[发明专利]高温高BS低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高性能锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法。 

背景技术

高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料已有四十多年的历史，到目前为止，且材料的性能指标，如饱和磁通量、功率损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。 

发明内容

为了缓解现有技术的不足和缺陷，本发明的目的在于提供高温高BS低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法。 

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 

一种高温高BS低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

（1）配料：按摩尔比为53.5-55mol%Fe2O3,39-39.5mol%MnO,6-6.5mol%ZnO进行配料，并添加改性杂质：480-520ppmCaCO3；380-420ppmNiO；480-520ppmV2O5； 

（2）预烧：配料在800℃～1000℃的条件下预烧1～3小时得预烧料； 

（3）球磨：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料40-60wt%的去离子水、0.6～1.0wt%聚乙烯醇进行砂磨，砂磨包括二个阶段，第一阶段转速为50～100转/分钟，球磨20～90分钟，第二阶段转速为30～50转/分钟，球磨30～60分钟，完成球磨；砂磨0.5～2小时得浆料，并烘干； 

（4）压制成型：将烘干的粉料加入12-18wt%的聚乙烯醇、0.02-0.04wt%的硬酯酸锌，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，出模时坯件的密度达到3g/cm³为宜，然后，压制后毛坯应置于干燥、通风的环境中自然晾干48小时左右； 

（5）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内，在氧含量为1%～8%的平衡气氛中烧结，烧结先以250-300℃/小时的升温速率由室温升至1200℃， 再以50-100℃/小时的升温速率由1200℃升至1350～1420℃，然后在1350～1420℃保温烧结2～8小时；然后降温，先以50-100℃/小时的降温速率降温至1000℃，再以200-250℃/小时的降温速率降温至室温。 

所述的高温高BS低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤（1）配料为：按摩尔比为54.5mol%FeZO3, 39.25mol%MnO, 6.25mol%ZnO进行配料，并添加改性杂质：500ppmCaCO3；400ppmNiO；500ppmV2O5。 

所述的高温高BS低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于步骤（6）氧含量为4%的平衡气氛中烧结。 

申请人研究发现： 

在53.5一55.Omol%范围内,随着Fe2O3比例的增加,起始磁导率先上升后下降,饱和磁感应强度和居里温度单调上升;在5.75一6.50mol%范围内,随着ZnO比例的增加,起始磁导率先上升后下降,饱和磁感应强度先上升后下降。

适宜的主配方为:Fe2O3:MnO:ZnO=54.5mol%:39.25mol%:6.25mol%。在800一920℃温度范围内,随着预烧温度的升高,粉体活性逐渐降低,饱和磁感应强度和烧结密度先上升后下降。适宜的预烧温度为890℃。 

少量添加CaC03,有助于铁氧体功耗的降低,烧结密度先上升后降低,饱和磁感应强度先上升后降低。适宜的添加量为500ppm，NiO的加入可以促进烧结密度的提高,铁氧体的饱和磁感应强度先上升后下降,高温100℃下的△B先上升后下降。适宜的添加量为400ppm。当添加V2O5时,材料的烧结密度和饱和磁感应强度均呈先上升后下降的趋势,材料的损耗先下降后上升,铁氧体的直流叠加特性与ΔB的变化一致V2O5添加剂为5OOppm时,材料的起始磁导率。高温Bs有最大值,分别为2035,446mT。高温功耗有最小值,为385mw/cm3。 

随着成型压力的提高,生坯密度不断提高,但烧结密度并不会持续提高,有先升高后降低的变化趋势。当成型压力为80MPa时,铁氧体的饱和磁感应强度取得最大值。 

本发明的有益效果： 

本发明通过研究优化磁芯的配料与生产工艺，得到的磁芯的饱和磁通量、功率损耗、频率特性、居里温度、饱和磁通密度等指标均有较大的改善。

具体实施方式

实施例1：