[发明专利]一种丙烯酸的纳米敏感材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种用于监测空气中丙烯酸的纳米敏感材料，尤其是由Fe₂O₃、CaO和MnO₂组成的复合金属氧化物敏感材料。属于传感技术领域。

背景技术

丙烯酸是最简单的不饱和羧酸，由一个乙烯基和一个羧基组成。纯的丙烯酸是无色澄清液体，带有特征的刺激性气味。它可与水、醇、醚和氯仿互溶。

丙烯酸在工业上主要用来生产丙烯酸酯类(树脂)，应用于建筑、造纸、皮革、纺织、塑料加工、包装材料、日用化工、水处理、采油、冶金等领域。丙烯酸在精细化工领域占有相当重要的地位。用丙烯酸生产的聚丙烯和丙烯酸共聚物，被用作分散剂、絮凝剂和增稠剂等。丙烯酸对鼻、喉有刺激性，高浓度接触可能引起肺、肝、肾损害。对皮肤有致敏性，即使接触极低水平的丙烯酸，也能引起皮肤刺痒和皮疹。丙烯酸的蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸；与氧化剂能发生强烈反应；若遇高热，可发生聚合反应，放出大量热量而引起容器破裂和爆炸事故；遇热、光、水分、过氧化物及铁质易自聚而引起爆炸，具有双键及羧基官能团的联合反应，可以发生加成反应、官能团反应以及酯交换反应，可制备多环和杂环化合物，易被氢还原为丙酸，遇碱能分解成甲酸和乙酸。可见，建立空气中丙烯酸的测定方法具有一定的现实意义。

文献中测定丙烯酸的方法很多，以色谱技术测定溶液中丙烯酸的方法为主，如：林小葵等在2010年第12期的《中国卫生检验杂志》上发表了题为“高效液相色谱法测定工作场所空气中丙烯酸”的文章，以硅胶管采集空气中丙烯酸，用甲醇解吸后高效液相色谱测定；李小娟等在2007年第10期“中国卫生检验杂志”上发表了题为“工作场所空气中丙酸及丙烯酸的气相色谱测定”的文章，以硅胶管吸附空气中丙酸及丙烯酸，用丙酮解吸后毛细管柱气相色谱(FID)测定；阮征等在2007年第3期“中国职业医学”上发表了题为“工作场所空气中丙烯酸测定方法研究”的文章，采用硅胶管采集丙烯酸，丙酮解析，并用毛细管柱DB-FFAP对样品进行分离，氢火焰离子化检测器检测。用以上这些方法测定空气中的微量丙烯醛时，需要用大气采样器富集采样，然后回到实验室溶解洗脱制备成液体样品进行测定，手续繁琐，无法现场完成。

发明内容

本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种用于测定空气中丙烯酸的纳米敏感材料及其制备方法，用这种材料制作的监测空气中丙烯酸的传感器，可以在现场快速、准确测定空气中的微量丙烯酸而不受其它常见共存干扰物质的影响。

本发明所述的催化敏感材料是由Fe₂O₃、CaO和MnO₂纳米粉体组成，具体制备方法是：

将易溶于水的铁盐、钙盐和锰盐共溶于去离子水中，超声振荡至澄清透明，将混合液加热至38℃，在不断搅拌下缓慢滴加质量分数15-25％的氨水，滴加速度为每秒钟1-2滴，直至无沉淀生成，冷却至室温，继续搅拌1小时，静置6-9小时，将沉淀过滤，于100℃烘干，充分研磨后，在箱式电阻炉中以每分钟不超过3℃的速度升温至500-530℃，保持此温度煅烧4-6小时，自然冷却即得到丙烯酸的纳米敏感材料。

其中，铁盐是氯化铁、高氯酸铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁和硝酸亚铁的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钙盐是硝酸钙、氯化钙和醋酸钙的无水物或水合物的一种或几种的混合物，锰盐是醋酸锰、硫酸锰、氯化锰、硝酸锰和高氯酸锰的无水物或水合物的一种或几种的混合物。

制得的敏感材料用透射电镜测试，当其粒径不超过40nm，且各组分的质量百分数满足Fe₂O₃(25-35％)、CaO(40-50％)和MnO₂(15-25％)时，用于作为监测空气中丙烯酸的敏感材料具有很高的灵敏度和选择性。

本发明具有如下优点：

(1)利用稀氨水的弱碱性来缓慢调节溶液的酸碱性，沉淀过程缓慢，颗粒生长均匀，所得粉体材料粒径小、分布范围窄；

(2)所制备的敏感材料对丙烯酸气体具有很高的灵敏性和选择性；

(3)用所制备的敏感材料制成的丙烯酸气体传感器连续使用寿命超过100小时。

具体实施方式

实施例1