[发明专利]一种具有类Si3N4结构荧光粉的制备方法及其所制成的荧光粉

说明书

技术领域

本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种具有类Si₃N₄结构荧光粉的制备方法及其所制成的荧光粉。

背景技术

与常规的发光技术如白炽灯或荧光灯相比，白光发光二极管(Light Emitting Diode，LED)作为新一代绿色照明产品具有低电压、高光效、低能耗、长寿命、无污染等优点，和体积小、响应快、发热少和可靠性高等特点，目前已在半导体照明及背光显示领域得到了成功的应用，是我国重点发展的战略性新兴产业。

现阶段，荧光粉在白光LED技术中起着关键性的作用，其性能决定了白光LED的发光效率、色温、显色性及使用寿命等关键技术参数。近年来业界围绕高光效的LED荧光粉开展了许多有创造性的工作，其中最为突出的就是上个世纪末氮化物/氮氧化物荧光粉的首次成功开发。氮化物/氮氧化物荧光粉体系中氮-氮键较强的共价键性，会产生强的电子云膨胀效应，使发光中心(Eu²⁺，Ce³⁺等)的5d电子的激发态能量降低从而实现高效宽谱带发射。氮化物/氮氧化物结构是由一个相互联结的SiX₄(X＝O/N)四面体组成的高度致密的三维网络结构所构筑，这种高度凝聚的网络以及原子间稳定的化学键造就了其优异的化学和热稳定性。Si₃N₄作为非常关键的氮化物/氮氧化物荧光粉的合成原料，是其他氮化物/氮氧化物基质结构的基本构架，因此大多数氮化物/氮氧化物体系荧光粉都可以归结为具有类Si₃N₄结构。但是由于Si₃N₄具有很强的共价键、扩散系数低、反应活性差，因此以Si₃N₄为原料的氮化物/氮氧化物合成条件往往比较苛刻。

而目前制备氮化物/氮氧化物荧光粉的手段多从制备陶瓷材料的工艺演变而来，如高温高压氮化、气相还原氮化、碳热还原氮化(CRN)或自蔓延高温合成(SHS)等；其中高温高压氮化和自蔓延高温合成均需要高温(1700-2200℃)、高压(5-10atm)等条件，而气相还原氮化需要进行长时间的高温氮化还原，碳热还原氮化易有碳残留。近年来，我国围绕氮化物/氮氧化物物荧光粉方面开展了许多方面的研究工作，但由于合成技术的壁垒，限制了实用化的高性能稀土氮化物/氮氧化物荧光粉的应用步伐。

发明内容

本发明提供一种具有类Si₃N₄结构荧光粉的制备方法，具体技术方案如下：

一种具有类Si₃N₄结构荧光粉的制备方法，具体为：按照荧光粉化学式中各元素的化学计量比称取原料，原料经充分混匀后，在常压、1300-1850℃下保温烧结5-20小时，最后将烧结产物经过破碎、洗涤、烘干等处理后得到具有类Si₃N₄结构荧光粉，其中，原料中的Si源由β-Si₃N₄和α-Si₃N₄所组成。