[发明专利]溶剂黄GR的生产工艺无效
申请号: | 201310197736.8 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103265822A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 赵觉新;徐立群;任爱芬 | 申请(专利权)人: | 南通市争妍颜料化工有限公司 |
主分类号: | C09B45/16 | 分类号: | C09B45/16 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 卢海洋 |
地址: | 226100 江苏省南通*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 gr 生产工艺 | ||
1.溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:包括以下工艺步骤:偶合反应步骤、铬化反应步骤、中和反应步骤和酸析反应步骤,
所述偶合反应步骤:以4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸与乙酰乙酸苯胺为基本原料,将4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮后与乙酰乙酸苯胺在碱性条件下于50-80℃反应1-3小时后生成偶氮物A和水;
所述铬化反应步骤:将上述步骤中得到的偶氮物A加入到反应釜中,再加入水、铬合剂和PH调节剂,温度控制在90-100℃,反应5-15小时生成带磺酸钠的络合物和酸性化合物,所述带磺酸钠的络合物与酸性化合物的质量比为1:1;
所述中和反应步骤为:酸性化合物与氢氧化钠在20-50℃下中和反应生成钠化合物和水;
所述酸析步骤为:将铬化步骤中的带磺酸钠的络合物和硫酸在80-95℃下反应1-5小时生成的带磺酸基的络合物和硫酸钠,然后再经过过滤、水洗得到溶剂黄GR。
2.根据权利要求1所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:所述铬合剂为氯化铬、硫酸铬、硝酸铬、磷酸铬或有机酸铬中的一种或者几种组合。
3.根据权利要求2所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:所述有机酸铬为甲酸铬、乙酸铬、水杨酸铬。
4.根据权利要求1所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:所述4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸:乙酰乙酸苯胺:铬合剂:PH值调节剂质量比为234-280:180-240:200-500:50-120。
5.根据权利要求1所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸重氮反应步骤:4-硝基-2-氨基苯酚-6-磺酸与亚硝酸钠在盐酸过量的条件下于-5-20℃下反应0.5-1.5小时生成1,2重氮氧基苯-4-硝基-6-磺酸和氯化钠。
6.根据权利要求1所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:所述PH调节剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸钠或氯化铵。
7.根据权利要求1所述的溶剂黄GR的生产工艺,其特征在于:所述酸性化合物为甲酸、硫酸、HCL、硝酸、氢氟酸、乙酸或磷酸。
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