[发明专利]一种中国木防己碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中国木防己碱的制备方法，特别是涉及一种闪式提取中国木防己碱的方法。

背景技术

中国木防己碱（Sinococuline），分子式C₁₈H₂₃NO₅，分子量333.38，结构式如下：

中国木防己碱是从防己科植物台湾千斤藤 Stephania cophantha Hayata 的根中提取分离的一种生物碱类化合物。现代研究表明，中国木防己碱具有抗肿瘤作用。对小鼠S180腹水型和P388有效。对多种肿瘤细胞株有杀灭作用，也能干扰肿瘤坏死因子的产生。

目前，国内尚未见中国木防己碱的提取纯化方法方面的报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种中国木防己碱的制备方法，该方法工艺简单、快速、重现性好。易于产业化放大。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种中国木防己碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

（1）取台湾千斤藤的根，用1%氨水浸泡2-6h，晾干，加入闪式提取器中，以85-95%乙醇溶液为提取溶剂，进行闪式提取，过滤得到提取液；

（2）上述提取液浓缩至浸膏，加氧化铝拌匀、干燥后装柱，用氯仿-丙酮混合溶液洗脱，薄层检测，收集中国木防己碱流分，浓缩；

（3）将上述浓缩液采用制备型液相色谱分离，紫外检测器在线监测，收集中国木防己碱组分，将洗脱液旋转蒸发浓缩，干燥即得产品。

所述步骤（1）中闪式提取电压为120-160V，提取时间为90s-120s。

所述步骤（2）中氧化铝为80-100目，氯仿-丙酮体积比为1:2，用量为柱体积的5-7倍。

所述步骤（3）中制备型液相色谱的流动相为乙腈-0.15%乙二胺水溶液，体积比为41：59，紫外检测波长为234nm。

本发明的特点是采用闪式提取、柱层析与制备型液相色谱法相结合技术制备中国木防己碱，高效节能，生产周期短，易于产业化。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

取台湾千斤藤的根200g，用1%氨水浸泡4h，晾干，加入闪式提取器中，以90%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为120V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂得浸膏，向浸膏中加氧化铝（100目）拌匀、干燥后装柱，用7倍柱体积的氯仿-丙酮（1:2）混合溶液洗脱，薄层检测，收集中国木防己碱流分，浓缩得浓缩液。将浓缩液加入甲醇至刚好溶解，溶解后的溶液经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液取滤液进样，以乙腈-0.15%乙二胺水溶液为流动相，体积比为41：59，色谱柱以C8键合相为填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，控制流速为50ml/min，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集目标成分，减压回收试剂得中国木防己碱42mg，经HPLC检测，纯度76.5%。

实施例2：

取台湾千斤藤的根500g，用1%氨水浸泡5h，晾干，加入闪式提取器中，以90%乙醇溶液为提取溶剂，提取电压为150V，提取时间为100s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液减压回收试剂得浸膏，向浸膏中加氧化铝（100目）拌匀、干燥后装柱，用6倍柱体积的氯仿-丙酮（1:2）混合溶液洗脱，薄层检测，收集中国木防己碱流分，浓缩得浓缩液。将浓缩液加入甲醇至刚好溶解，溶解后的溶液经0.45μm微滤膜过滤，得到样品溶液取滤液进样，以乙腈-0.15%乙二胺水溶液为流动相，体积比为41：59，色谱柱以C8键合相为填料，粒径为10μm，柱长为15cm、直径为4cm，六通阀进样，进样体积为25ml，控制流速为50ml/min，紫外在线检测，检测波长为234nm，收集目标成分，减压回收试剂得中国木防己碱97mg，经HPLC检测，纯度79.4%。

实施例3：