[发明专利]一种三苯基甲基氯化鏻的制备方法

权利要求书

1.一种三苯基甲基氯化鏻的制备方法，其特征在于，采用甲醇作为溶剂，以三苯基鏻和氯甲烷作为反应物制备而得，反应式如下：

（C₆H₅）₃P+CH₃Cl→（C₆H₅）₃CH₃PCl

式中三苯基鏻与氯甲烷的摩尔比为1:1～1:2，

制备步骤如下：

1）、按照上述摩尔比值称取准备好三苯基鏻和氯甲烷，再称取甲醇，控制甲醇的量为：甲醇与已称取好的三苯基鏻的摩尔比为5:1～10:1；

2）、先后将所述步骤1）中称取好的甲醇和三苯基鏻放入一容量为1000L的压力反应釜中，压力反应釜上设置有用于冷却压力反应釜的夹套管；

3）、打开蒸汽进气阀门进行加热，使三苯基鏻完全溶解在甲醇中，然后开启夹套管对压力反应釜进行冷却，控制压力反应釜内温度保持在50℃～60℃，关闭蒸汽进气阀门，开始通入氯甲烷，控制釜内压力为9kg/cm²～10kg/cm²；

4）、氯甲烷滴加完毕后，打开蒸汽进气阀门进行加热，控制压力反应釜内的温度为100℃～120℃，釜内压力为0～10kg/cm²，并且保温5～8小时；

5）、关闭蒸汽进气阀门，通入冷却水对压力反应釜进行降温，降温至50℃～60℃，压力反应釜放空恢复至常压，开始加热回流，回流1～3小时后，关闭蒸汽进气阀门，用夹套管对压力反应釜进行夹套冷却；

6）、冷却至室温后，将物料进行离心，离心后物料分成液体的母液和固体的初级产物；

7）、将所述步骤6）中制得的固体初级产物放入烘干机内烘干，烘干温度为100℃～105℃，烘干8～24小时；对烘干后的产品进行纯度测试，如果纯度大于等于99%，则将烘干后产品装袋待用；如果产品纯度低于99%，则进行重结晶，直至纯度大于等于99%，重结晶过程为：取重量比为2:5～3:5的烘干后产品以及甲醇混合，加热溶解后，静置48小时后离心，得到母液和固体产物，将固体产物进行烘干并测试纯度。

2.根据权利要求1所述的三苯基甲基氯化鏻的制备方法，其特征在于，将所述步骤6）以及所述步骤7）中得到的母液进行水分含量检测，如果母液中水分含量低于5%，则可将母液直接留存待用；如果母液中水分含量大于等于5%，抽入反应釜中进行蒸馏脱水后再次测试水分含量，直至水分含量低于5%。

3.根据权利要求1所述的三苯基甲基氯化鏻的制备方法，其特征在于，所述三苯基鏻与所述氯甲烷的摩尔比为1:1。

4.根据权利要求1所述的三苯基甲基氯化鏻的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中，甲醇与三苯基鏻的摩尔比为7:1。