[发明专利]琼脂糖基硫代甜菜碱丙烯酸酯接枝聚合物及其制备方法有效
申请号: | 201310196069.1 | 申请日: | 2013-05-24 |
公开(公告)号: | CN103319661A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
发明(设计)人: | 姚芳莲;田苗;王进美;张二帅 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C08F220/38;C08B37/12 |
代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 | 代理人: | 王小静 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 琼脂 糖基硫代 甜菜碱 丙烯酸酯 接枝 聚合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种琼脂糖基硫代甜菜碱丙烯酸酯接枝聚合物,其特征在于:该聚合物是在琼脂糖的羟甲基上引入聚硫代甜菜碱丙烯酸酯作为侧链,其结构式如式1所示,式1的缩写为:P-Brx-g-PSBMAy, 其中x为琼脂糖基引发剂的取代度:0.1~0.9,y为硫代甜菜碱丙烯酸酯单体的接枝长度:1~200;该聚合物的红外特征图谱中特征峰为:1740 cm-1处为酯键C=O的伸缩振动峰;1040 cm-1处为S=O基团的对称伸缩振动峰;1183 cm-1处为S=O基团的不对称伸缩振动峰;928 cm-1处为S-O基团的伸缩振动峰;1487 cm-1处为-N+(CH3)2基团中的C-H对称伸缩振动峰;其性质外观为白色粉末,具有典型的高临界溶解温度,其温度范围为:0~60℃;
式1。
2. 一种按权利要求1所述的琼脂糖基硫代甜菜碱丙烯酸酯接枝聚合物的制备方法,其特征在于包括以下过程:
琼脂糖溶液的配制:在80℃-100℃的机械搅拌下,将琼脂糖加入到无水
N,N-二甲基甲酰胺溶液中至完全溶解,配制成浓度为1~100mg/mL的琼脂糖溶液,冷却,按琼脂糖与4-二甲基吡啶的摩尔比例(1~10):1将4-二甲基吡啶加入到琼脂糖溶液中,搅拌,得到活化的琼脂糖溶液;
琼脂糖基引发剂的合成:将步骤1)制备的活化的琼脂糖溶液置于冰水
混合物中,按琼脂糖与三乙胺摩尔比1:(1~10)将三乙胺直接加入到琼脂糖溶液中,然后按琼脂糖与溴-异丁酰溴摩尔比1: (1~10)将溴-异丁酰溴滴加到琼脂糖溶液中,机械搅拌下反应6~48h;再将产物滴加到乙醇中沉淀,经离心分离,滤饼用水洗涤至无残余酰溴、三乙胺及其盐酸盐,干燥10~24h,得到白色的琼脂糖基引发剂;
琼脂糖基硫代甜菜碱丙烯酸酯接枝聚合物的合成:在氮气或氩气保护下,
将步骤2) 得到的琼脂糖基引发剂与单体硫代甜菜碱丙烯酸酯及配位剂2,2’-联吡啶、催化剂溴化亚铜按照摩尔比为(1~10):(1~200):(1.5~15):(1.5~15),首先将引发剂、单体、配位剂加入到二甲基亚砜中,对反应体系抽真空-通氮气/氩气,再加入催化剂,室温下进行原子转移自由基聚合反应12~24h,将反应后的产物滴加到体积比为(50~500):(1~5):(1~5)的甲醇:水:盐酸的混合液中沉淀,经离心分离,滤饼用甲醇洗涤至白色,真空干燥10~24h,得到琼脂糖基硫代甜菜碱丙烯酸酯接枝聚合物。
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