[发明专利]一种提取乙酰马缨丹酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于中药化学技术领域，涉及一种一种提取乙酰马缨丹酸的方法。

背景技术

乙酰马缨丹酸（Camarinic acid），无色针晶，mp.204-205℃，分子式为C₃₂H₄₈O₆，分子量为528.73，结构式为：

。

乙酰马缨丹酸是从马鞭草科(Verbenaceae) 马缨丹 Lantana camara Linn.地上部分中分离得到一种三萜类化合物。药理研究表明，乙酰马缨丹酸具有抗菌作用，对金黄色葡萄球菌和伤寒沙门菌具有抗菌活性；具有高的抗致突变活性。

现有技术中，尚未见制备乙酰马缨丹酸的生产工艺报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取乙酰马缨丹酸的方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

（1）以马缨丹的地上部分为原料，切成段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用；

（2）原料按照料液比1:12-18（g/ml）的比例加入乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、45℃条件下酶解70-120min，得到酶解原料；

（3）将酶解原料投入加入闪式提取器中，进行闪式提取，过滤得到提取液，浓缩干燥得到粗提物；

（4）将所得粗提物用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶柱层析纯化，二氯甲烷-甲醇溶剂系统梯度洗脱，收集乙酰马缨丹酸流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶；

（5）将粗晶用甲醇重结晶得到乙酰马缨丹酸。

所述步骤（2）中乙醇水溶液体积百分比为85%.

所述步骤（3）中闪式提取电压为140-160V，提取时间为90s-120s。

所述步骤（4）中所述高压硅胶柱层析，硅胶目数为200目，耐压30MPa，柱内径为26mm，层析柱径高比为1：8。

所述步骤（4）中所述二氯甲烷-甲醇的体积比为1:1-1:9。

所述步骤（5）中所述甲醇为90%的甲醇水溶液。

本发明的有益效果是：本发明操作简单，耗时短，得率高，易规模化生产；采用高压层析柱，上样量大，生产周期短，分离度好，产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

以马缨丹的地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:18（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、45℃条件下酶解70min，得到酶解原料，加入闪式提取器中，提取电压为150V，提取时间为90s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液浓缩干燥后得到粗提物，用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，耐压30MPa，柱内径为26mm，层析柱径高比为1：8，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:4、1:9梯度洗脱，收集乙酰马缨丹酸流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到乙酰马缨丹酸，含量为92.8%。

实施例2：

以马缨丹的地上部分为原料，切成1cm左右段状，放入高速组织捣碎机，在转速为18000rpm条件下保持5min后，过60目筛备用，称取1kg，按照料液比1:12（g/ml）的比例加入85%乙醇水溶液后，再加入0.5%的纤维素酶，在超声功率500W、45℃条件下酶解120min，得到酶解原料，加入闪式提取器中，提取电压为140V，提取时间为100s，进行闪式提取，过滤得到提取液，提取液浓缩干燥后得到粗提物，用甲醇溶解，干法上样至高压硅胶（硅胶目数为200目）柱层析纯化，耐压30MPa，柱内径为26mm，层析柱径高比为1：8，二氯甲烷-甲醇按体积比为1:1、1:7、1:9梯度洗脱，收集乙酰马缨丹酸流分，减压浓缩，冷却析晶，得粗晶，粗晶用90%甲醇重结晶得到乙酰马缨丹酸，含量为95.1%。

实施例3：