[发明专利]兼具室温和加热硫化的缩聚型单组份硅橡胶及其制备方法有效
| 申请号: | 201310194910.3 | 申请日: | 2013-05-23 |
| 公开(公告)号: | CN103265814A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
| 发明(设计)人: | 张恩天;张永生 | 申请(专利权)人: | 张恩天;张永生 |
| 主分类号: | C08L83/06 | 分类号: | C08L83/06;C08K3/30;C08J3/24 |
| 代理公司: | 北京康思博达知识产权代理事务所(普通合伙) 11426 | 代理人: | 余光军 |
| 地址: | 150040 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 兼具 温和 加热 硫化 缩聚 型单组份 硅橡胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种兼具室温和加热硫化的缩聚型单组份硅橡胶,包括以下各原料:反应性基础聚合物,填料,交联剂,偶联剂和催化剂;其特征在于:所述原料中含有带结晶水的无机化合物。
2.按照权利要求1所述的缩聚型单组份硅橡胶,其特征在于:所述带结晶水的无机化合物是带结晶水的硫酸盐;优选的,所述带结晶水的硫酸盐选自KAl(SO4)2·12H2O、CuSO4·5H2O或CaSO4·2H2O中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物。
3.按照权利要求1所述的缩聚型单组份硅橡胶,其特征在于,各原料的重量份是:反应性基础聚合物100份,填料5-200份,交联剂3-20份,偶联剂2-15份,催化剂0.1-5份,带有结晶水的无机化合物0.1-30份;优选的,各原料的重量份是:反应性基础聚合物100份,填料10-120份,交联剂5-15份,偶联剂2-6份,催化剂0.1-3份,带有结晶水的无机化合物3-20份。
4.按照权利要求1所述的缩聚型单组份硅橡胶,其特征在于:所述的反应性基础聚合物为羟基封端聚硅氧烷,优选为α,ω-端二羟基聚二甲基硅氧烷,其黏度为1000-120000mPa·S。
5.按照权利要求1所述的缩聚型单组份硅橡胶,其特征在于,所述的填料包括但不限于硅微粉、白碳黑、气相法白炭黑、碳酸钙、二氧化钛、白云石、高岭土或膨润土中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物;
所述的交联剂包括但不限于甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷或四丁酮肟基硅烷中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物;
所述的偶联剂包括但不限于巯基硅烷偶联剂、氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、丙烯酰氧基硅烷偶联剂或锆基硅烷偶联剂中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物;优选为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或锆酸酯偶联剂中的任意一种或多种以上按任意质量比例组成的混合物;
所述的催化剂包括但不限于无机锡化合物、单烷基有机锡化合物、二烷基有机锡化合物、三烷基有机锡化合物、四烷基有机锡或钛酸酯化合物或它们的螯合物中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物;优选为二月桂酸二丁基锡、二丁基二乙酰丙酮基锡、二月桂酸二辛基酸锡、四丁基锡、螯合钛或其衍生物中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物。
6.一种制备权利要求1-5任何一项所述缩聚型单组份硅橡胶的方法,包括以下步骤:
(1)将反应性基础聚合物、经过干燥的填料和带有结晶水的无机化合物在隔湿条件下搅拌均匀,得到混合物;(2)向混合物中加入交联剂,偶联剂和催化剂,在隔湿条件下搅拌混合均匀,即得。
7.按照权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(1)中所述的带有结晶水的无机化合物是粒径为5-200μm的细粉;优选为5-50μm的细粉。
8.一种制备权利要求1-5任何一项所述缩聚型单组份硅橡胶的方法,包括以下步骤:
(1)将反应性基础聚合物和经过干燥的填料在行星搅拌机中搅拌均匀,加热除水得到胶料;(2)待胶料冷却后向胶料中加入交联剂、偶联剂、催化剂和带有结晶水的无机化合物,在隔湿条件下搅拌,即得。
9.按照权利要求8所述的方法,其特征在于:步骤(1)将反应性基础聚合物和填料在行星搅拌机中搅拌均匀,在真空度不低于1.33kPa以及温度为120±5℃条件下加热除水4h;步骤(2)中待胶料冷却到30℃以下时向胶料中加入交联剂、偶联剂、催化剂和带有结晶水的无机化合物,在隔湿条件下搅拌。
10.一种加快缩聚型单组份室温硫化硅橡胶胶料深层次硫化的方法,其特征在于:在制备缩聚型单组份室温硫化硅橡胶胶料的原料中加入带结晶水的无机化合物;其中,所加入的带结晶水的无机化合物占原料总重量的0.09-15%,优选为2.5-7.5%;所述的带结晶水的无机化合物优选是带结晶水的硫酸盐,更优选为KAl(SO4)2·12H2O、CuSO4·5H2O或CaSO4·2H2O中的任意一种或多种按任意质量比例组成的混合物。
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