[发明专利]一种己二酸二异辛酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种己二酸二异辛酯的制备方法。

背景技术

在工业生产，塑料工业及军工生产中，己二酸二异辛酯做为一种重要有机化合物及耐寒增塑剂具有越来越广泛的应用。

己二酸二异辛酯的通常生产方法是直接酯化反应，得到产品的颜色为黄色，作为产品难以销售，必须进行进一步精制，即进行减压精制处理步骤，此类制备方法存在的问题：1、由于减压精制处理步骤中需要使用价格昂贵的高真空泵才能实现，因此，该方法存在生产设备多、费用高的问题，因而难以降低成本。2、由于减压精制处理步骤是生产己二酸二异辛酯过程中必不可少且非常耗时的生产步骤，因此，该方法存在生产时间长、生产效率低的问题，不利于企业经济效益的提高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，使用精制剂精制己二酸二异辛酯，提供了一种能够节约设备投资、降低成本、缩短生产时间并能够提高生产效率的己二酸二异辛酯制备方法。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案实现：

一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：

⑴酯化反应步骤

将己二酸、异辛醇、浓硫酸投入反应釜中，搅拌、微真空（500～600mmHg）条件下，加热至沸腾，保持沸腾回流状态，分离其中的水分，直至没有水分，直至没有水分产生；

⑵水洗步骤

向酯化反应后的混合物中加入水，搅拌均匀后，静置分层，去除其中的水层，得水洗后的混合物；

⑶脱醇步骤

将水洗后的混合物，脱醇，得到己二酸二异辛酯粗品；

⑷精制步骤

将己二酸二异辛酯粗品中加入精制剂，搅拌、精制；

⑸过滤步骤

将精制后的混合液过滤，得到己二酸二异辛酯；

其中，己二酸、异辛醇、浓硫酸的重量比为1：2.2：0.002～0.005；精制剂和己二酸的重量比为0.005～0.01：1；所述的水与己二酸的重量比为0.5：1。

而且，所述步骤⑷中精制剂由氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅按重量比1：1：2：1混合而成。

而且，所述步骤⑷中精制时间为1小时。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明在生产过程中，使用精制剂（氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物），保证产品质量及长期存储稳定性，同时本发明具有实现简单，操作方便的特点，节约了生产设备的投资，提高了生产效率，便于实现工业化生产。

2、本发明制备方法在精制步骤中使用精制剂（氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物），得到的产品颜色变浅，不需要高真空精制处理即可作为产品出售，所制备的产品质量完全符合技术指标要求。

3、本制备方法在生产时省去了高真空精制步骤，避免了高真空泵设备的投入，因此，节约了设备投资，降低生产成本，提高了产品的市场竞争力。

4、本己二酸二异辛酯的制备方法使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物，具有价格低廉，易于采购的特点。

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。

本发明中所使用的精制剂为氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅的混合物，其中，氧化钙：氧化镁：活性炭：二氧化硅的质量比为1：1：2：1。

实施例1

一种己二酸二异辛酯的制备方法，步骤如下：

⑴酯化反应步骤

向一个带有加热装置、电搅拌、温度计水循环冷凝器及真空油水分离器的500升反应釜中依次投入己二酸100千克，异辛醇220千克，浓硫酸0.3千克，在搅拌下，微真空（500～600mmHg），同时加热至沸腾，保持沸腾回流状态，不断从油水分离器中将水分离出去，直至没有水分生成后，停止加热，酯化反应终止，得混合液。

⑵水洗步骤

向步骤⑴混合液中加入50千克水，搅拌均匀后，静置分层，除去其中的水层，得混合物。

⑶脱醇步骤

将水洗后的混合物，脱醇，得己二酸二异辛酯粗品。

⑷精制步骤

向己二酸二异辛酯粗品中加入精制剂（氧化钙、氧化镁、活性炭、二氧化硅混合物）0.5千克，搅拌混合1小时，得混合液。

⑸过滤步骤

将精制过的混合液过滤，得到的液体即为己二酸二异辛酯成品。