[发明专利]一种小金梅草中提取小金梅草苷的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，涉及一种小金梅草中提取小金梅草苷的方法。

背景技术

小金梅草Hypoxis aurea Lour.仙茅科小金梅草属多年生草本植物。又叫野鸡草、山韭菜、小金锁梅、龙肾子。中医认为，其性温、甘、微辛，具有温肾壮阳作用。现代医学研究发现，小金梅草中含有大量黄酮、木质素等物质，具有消炎止痛、抗氧化及抗肿瘤作用。

小金梅草苷（Hypoxoside）是小金梅草中有效成分，分子式为C₂₉H₃₄O₁₄，分子量为606.58，CAS登录号为83643-94-1，小金梅草苷具有镇痛作用，可减少由化学刺激所致疼痛，另外还具有抗肿瘤作用，对动物无致畸、无毒性。

通过文献检索，从小金梅草中提取小金梅草苷的方法报道较少。

发明内容

本发明的目的是提供一种小金梅草中提取小金梅草苷的工业化方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种小金梅草中提取小金梅草苷的方法，其特征在于：取小金梅草粉碎，加入5-10倍量60%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液回收试剂后加入大孔树脂中吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液回收试剂后，加入聚酰胺树脂中吸附，烘干，氯仿、甲醇混合溶液洗脱，收集流分，浓缩后结晶，结晶物干燥即得。

所述的大孔树脂型号为：AB-8、ADS-21、HZ-818和NK-9中任一种

所述大孔树脂上样量为原料量的2倍。

所述甲醇溶液梯度洗脱为：3-5倍柱体积20-30%甲醇溶液洗脱杂质，4-6倍柱体积40-60%甲醇溶液洗脱有效成分。

所述氯仿、甲醇混合比4:13。

采用本发明方法提取纯化小金梅草苷，生产工艺简单，易于实现工业化。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超声提取30分钟，滤出提取液，提取三次，提取减压浓缩至无醇，加入2.5LAB-8大孔树脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附结束后，用10L20%甲醇溶液洗脱杂质，再用10L45%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收试剂，浓缩液加入500g聚酰胺树脂吸附，烘干，装柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脱，流速1L/h，收集洗脱液浓缩至300ml放置结晶，结晶物干燥得小金梅草苷35g，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致，含量98.5%。

实施例2：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超声提取30分钟，滤出提取液，提取三次，提取减压浓缩至无醇，加入2.5L ADS-21大孔树脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附结束后，用8L30%甲醇溶液洗脱杂质，再用7L6%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收试剂，浓缩液加入500g聚酰胺树脂吸附，烘干，装柱，用8L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脱，流速0.9L/h，收集洗脱液浓缩至250ml放置结晶，结晶物干燥得小金梅草苷39g，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致，含量97.3%。

实施例3：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超声提取30分钟，滤出提取液，提取三次，提取减压浓缩至无醇，加入2.5L HZ-818大孔树脂柱中吸附，流速控制2L/h，吸附结束后，用8L30%甲醇溶液洗脱杂质，再用12L50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收试剂，浓缩液加入500g聚酰胺树脂吸附，烘干，装柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脱，流速1L/h，收集洗脱液浓缩至350ml放置结晶，结晶物干燥得小金梅草苷31g，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致，含量99.1%。

实施例4：

取小金梅草全草5kg，投入到萃取罐中，加入25L60%甲醇溶液，超声提取30分钟，滤出提取液，提取三次，提取减压浓缩至无醇，加入NK-9LAB-8大孔树脂柱中吸附，流速控制3L/h，吸附结束后，用10L30%甲醇溶液洗脱杂质，再用10L50%甲醇溶液洗脱，收集洗脱液减压回收试剂，浓缩液加入500g聚酰胺树脂吸附，烘干，装柱，用6L氯仿、甲醇混合溶液（混合比4:13）洗脱，流速1L/h，收集洗脱液浓缩至300ml放置结晶，结晶物干燥得小金梅草苷36g，经UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致，含量98.3%。