[发明专利]一种从山楂中提取山楂三萜酸的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物领域，涉及一种有重要药用价值的天然产物的提取，尤其涉及一种从山楂中提取制备三萜酸的方法。

背景技术

 山楂为蔷薇科山楂属植物，原产我国北方广大地区，适应性强，现在我国广泛栽培。山楂味甘、酸，性微温，归脾、胃、肝经，是卫生部批准的“药食两用”中药，被广泛用于普通食品和保健食品中。楂味酸性温，气血并走，化瘀而不伤新血、行滞气而不伤正气，应用于肉食积滞证，泻痢腹痛、疝气痛、瘀滞腹痛胸痛、恶露不尽、痛经、吐血、便血等。现代单用本品制剂治疗心血管疾病、细菌性痢疾等，均有较好疗效。山楂主要含有黄酮类、低聚黄烷类、有机酸类、微量元素，另外还含有三萜类、甾体类和有机胺类等成分。近几年来，山楂在降血脂、抗脑血栓及其作用机制方面取得了重大进展。山楂果实营养丰富，综合利用价值高，有很好的药用价值。研究发现三萜酸样品具有明确的降血脂作用，但现有技术中对山楂中三萜酸的提取成本较高，且收率较低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种从山楂中提取三萜酸的方法，该方法能够得到含量达80%以上的三萜酸，该方法所用柱吸附剂可再生循环使用，成本低且“三废”污染小。

为实现上述目的，从山楂中提取三萜酸的方法按以下步骤进行：

1. 提取  以6-10倍于山楂材料重量的乙醇进行热回馏提取2-3次，每次1-2小时，抽滤，提取液浓缩至流浸膏；

2. 水洗  加入8-12倍浸膏重量的水，搅拌使充分分散，静置，过滤，弃去水洗液，得沉淀；重复此步骤一次，得二次沉淀；

3. 除杂  向上述二次沉淀中加入纯化剂，所述纯化剂为碱性盐溶液，加热至沸腾，保持微沸5-15分钟，放冷，静置12小时，过滤，沉淀水洗至中性，抽滤，干燥；重复此步骤一次得干燥物；

4. 纯化  将上述干燥物加入乙醇中，加热溶解，过滤，滤液过层析柱，收集洗液；

5. 脱色  向上述洗液中加入活性炭，加热至微沸20-40分钟，热滤，得滤液并浓缩至原体积的1/3-2/3时，室温放置析晶，过滤，母液继续浓缩至1/3-2/3体积，放置析晶，过滤，合并结晶得三萜酸粗品；

6. 重结晶  将上述三萜酸粗品溶于乙醇，室温放置析晶，过滤干燥得三萜酸。 

所述乙醇为95乙醇。

 上述制备方法中，提取步骤所用原料山楂经干燥处理并过10目筛；除杂步骤纯化剂优选碱性盐溶液，如碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，纯化剂质量分数优选1%-3%，纯化剂用量优选为固体沉淀重量的10-20倍；纯化步骤所用层析柱的吸附剂优选硅藻土、酸性氧化铝，层析柱的吸附剂用量优选为沉淀干燥物重量的10-20倍，使用后的吸附剂经550℃90min处理后能再生循环使用；重结晶步骤优选乙醇用量为三萜酸粗品重量的80-100倍。

与现有技术相比，本发明的优益效果在于：

（1）本技术方法稳定可行，按照此技术方法能够得到含量达80%以上的三萜酸，符合制剂要求，提取的三萜酸样品对S180肉瘤荷瘤小鼠有明显抑制作用，能应用于大规模工业生产；

（2）本技术方法所使用的柱吸附剂硅藻土、酸性氧化铝可再生循环使用，大大降低了生产成本；

（3）本技术方法避免了使用大量的多种有机溶媒，“三废”污染小。 

具体实施方式

下面用本发明的实施例来进一步说明本发明的实质性内容，但并不以此限制本发明。

实施例1