[发明专利]推进剂绝热层中脂肪酸测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种航天燃料高分子化学领域的色谱分析法，具体地说是一种推进剂绝热层中脂肪酸测定方法。

背景技术

文献中至今未见涉及以丁腈、丁基等不同基材橡胶弹性体绝热层中硬脂酸和软脂酸质量分数测定方法报道。关于橡胶中硬脂酸质量分数测定也仅见到过将其中的硬脂酸提取富集，并衍生成硬脂酸甲酯，使其能够瞬时汽化后，采用气相色谱法测定，事实上目前食品或工业原材料中的硬脂酸质量分数测定多采用上述方法。文献报道的液相色谱法测定硬脂酸质量分数多采用柱前或柱后衍生法，以降低其在色谱柱上的保留能力，或是采用衍生法使其带上相应的官能团，便于紫外检测器或荧光检测器检测。

中国专利申请201310086431.X提出了一种固体推进剂粘接体系内层间迁移脂肪酸含量的检测方法，它的检测对象是推进剂粘接体系中三元乙丙绝热层及其迁移到丁羟衬层中的硬脂酸和软脂酸；检测样品制备时，采用的是丙酮作为提取溶剂浸泡48小时以上，并转移、洗涤、定容于50ml容量瓶中；检测条件中选择乙腈/甲醇/水作为流动相。这一方法的缺陷是：特定的检测对象不宜适合其它配方粘合剂绝热层的检测，样品制备周期长、操作步骤多，测试过程的费用成本高，实验方法的重现性受限，检测数据的准确率易受干扰。

发明内容

本发明的目的是要提供一种推进剂绝热层中脂肪酸测定方法，它能够有效地适应多种检测对象，极大地简化检测样品制备过程，可靠地提高实验方法的重现性和检测数据的准确率。

本发明的技术方案是：

设计一种推进剂绝热层中脂肪酸测定方法，包括以下五个步骤:确定检测对象，制备检测样品，选择检测条件，制作校正曲线，形成数据列表，其特征在于：在确定检测对象过程中，以推进剂不同粘合剂为基材的绝热层中的脂肪酸提取液为检测对象，包括，丁腈绝热层、丁基绝热层和三元乙丙绝热层；在制备检测样品过程中，检测试样提取液的制备采用分析纯丙酮作为提取溶剂、40℃下加热超声提取60分钟和冷却静置方式；在选择检测条件过程中，选择的流动相为乙腈/水。

本发明的有益效果是：由于在确定检测对象过程中，选择了不同基材橡胶弹性体绝热层中的脂肪酸提取液为检测对象，因而较好地适应其他基材绝热层中的脂肪酸检测需要。同时由于检测试样提取液的制备采用了40℃下加热超声提取60分钟和冷却静置方式，因而极大地缩短了样品制备过程、简化了实验步骤。另外由于有针对性地选择了乙腈/水为流动相，因而优化了检测条件。本发明还具有方法简单、操作方便、实验方法重现性好和检测数据准确率高的优点。

具体实施方式

下面结合实施例分三组对本发明进一步说明。

第一组，推进剂丁腈绝热层中硬脂酸和软脂酸质量分数的测定方法。

步骤一，确定检测对象：检测对象是推进剂丁腈绝热层中硬脂酸和软脂酸质量分数。

步骤二，制备检测样品：获取丁腈绝热层，切成细粒，称取重量0.30～2.0g于样品瓶中，精确加入40ml分析纯丙酮，用超声波清洗器在40℃下加热超声提取60分钟，冷却静置，形成脂肪酸提取液。

步骤三，选择检测条件：检测设备为高效液相色谱(HPLC),分离条件为C18色谱柱、流动相为乙腈/水，蒸发光散射检测器检测。

步骤四，制作校正曲线：采用外标校正曲线法定量，称取一定量的硬脂酸和软脂酸，配制成已知准确浓度的溶液。按照步骤二选择的液相色谱条件，绘制成校准曲线。根据校准曲线，求出丁腈绝热层中的硬脂酸和软脂酸质量分数。

用高效液相色谱法测定检测样品，采用乙腈/水的液相色谱条件，蒸发光散射检测器检测，根据校准曲线，求出丁腈绝热层中的硬脂酸和软脂酸质量分数。计算公式如下：

M=Ci×40m×100%...(1)]]>

式中，M为检测样品中硬脂酸或软脂酸的质量分数（%），C_i为检测样品中硬脂酸或软脂酸的浓度g/ml，m为检测样品的质量g，40为样品溶液体积数ml。