[发明专利]一种丙烯酸羟丙酯的合成方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种丙烯酸羟丙酯的合成方法。

背景技术

丙烯酸羟丙酯（CAS：25584-83-2）是一种性质活泼的功能性单体，常用于热固性涂料、胶粘剂、纤维处理剂和合成树脂共聚物的改性剂，也可用作丙烯酸类树脂的交联性官能团单体。

丙烯酸羟丙酯由丙烯酸和环氧丙烷在催化剂存在下反应制得，为防止物料丙烯酸在反应过程中聚合，反应通常需要加入阻聚剂，如对苯二酚、甲基对苯二酚、蒽、硫化二苯胺、酚噻嗪、对苯二酚单甲醚和对羟基苯甲醚等，催化剂常用的有吡啶、三氯化名铝、丙烯酸碱金属盐、有机铬化合物、三价铁盐或有机铁化合物、有机磷或硫化合物等，如CN102267905A公开一种丙烯酸羟丙酯的合成方法，采用三氯化铁做催化剂，以对羟基苯甲醚为阻聚剂，但现有的合成方法催化剂无法做到回收利用。

发明内容

本发明的目的是解决现有方法无法回收催化剂的缺陷，提供一种催化剂可回收利用的合成丙烯酸羟丙酯的方法。

本发明实现上述目的所采用的技术方案如下：

一种丙烯酸羟丙酯的合成方法，步骤如下：

将丙烯酸加入到反应釜中，再加入磁性沸石分子筛，搅拌均匀后再加入环氧丙烷，反应釜加热至65～70℃，反应2～3h，蒸馏得到丙烯酸羟丙酯。

进一步，所述磁性沸石分子筛按丙烯酸质量的3～5%加入。

进一步，所述环氧丙烷与丙烯酸的摩尔比为1：1.01～1.05。

与现有方法相比，本发明采用磁性沸石分子筛作催化剂后，由磁性沸石分子筛具有介孔结构，利用其孔道可以选性性的发生反应，抑制了副反应的发生，无需再使用阻聚剂，从而有利于产品的分离纯化，且丙烯酸羟丙酯的产率可达97%以上，催化剂可回收再利用，降低合成成本。

具体实施例方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

本发明的磁性沸石分子筛是按照曹吉林等“磁性4A沸石分子筛的合成与表征”[天津大学学报 2009年第42卷第2期]第184页的“1.3产品合成方法”合成得到。

实施例1

将100g丙烯酸加入到反应釜中，再加入3g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入80g环氧丙烷，关闭反应釜，加热到65℃，反应3小时后，减压蒸馏收集得到174g丙烯酸羟丙酯（产率97%，纯度99.0%）。

实施例2

将100g丙烯酸加入到反应釜中，再加入5g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入76.8g环氧丙烷，关闭反应釜，加热到68℃，反应3小时后，减压蒸馏收集得到168.4g丙烯酸羟丙酯（产率98%，纯度99.2%）。

实施例3

将100g丙烯酸加入到反应釜中，再加入4g磁性沸石分子筛，搅拌均匀，再加入78g环氧丙烷，关闭反应釜，加热到70℃，反应2小时后，减压蒸馏收集得到170g丙烯酸羟丙酯（产率97.5%，纯度99.0%）。

催化剂的回收再利用：用电磁铁回收反应液中的磁性沸石分子筛，回收的磁性沸石分子筛经水洗后于180～200℃煅烧2～3小时，磁性沸石分子筛回收循环利用8次后，丙烯酸羟丙酯的产率仍能达到92%以上。