[发明专利]一种头孢尼西钠的新晶型及其制备方法有效
| 申请号： | 201310193746.4 | 申请日： | 2013-05-22 |
| 公开（公告）号： | CN103265563A | 公开（公告）日： | 2013-08-28 |
| 发明（设计）人： | 韩风生;郑建伟;冯长银;陈磊 | 申请（专利权）人： | 山东罗欣药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D501/36 | 分类号： | C07D501/36;C07D501/12 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 赵青朵;冯琼 |
| 地址： | 276017 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 尼西钠 新晶型 及其 制备 方法 | ||
1.头孢尼西钠的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于2θ±1位置有峰值，所述2θ为9.6875、12.9698、15.7341、17.2859、18.3651、21.8394、23.1461、26.5386、31.6237、33.1326、36.2697和40.2125。
2.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于2θ±0.8位置有峰值，所述2θ为9.6875、12.9698、15.7341、17.2859、18.3651、21.8394、23.1461、26.5386、31.6237、33.1326、36.2697和40.2125。
3.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于2θ±0.5位置有峰值，所述2θ为9.6875、12.9698、15.7341、17.2859、18.3651、21.8394、23.1461、26.5386、31.6237、33.1326、36.2697和40.2125。
4.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于2θ±0.3位置有峰值，所述2θ为9.6875、12.9698、15.7341、17.2859、18.3651、21.8394、23.1461、26.5386、31.6237、33.1326、36.2697和40.2125。
5.根据权利要求1所述的新晶型，其特征在于，其X射线粉末衍射图于2θ±0.1位置有峰值，所述2θ为9.6875、12.9698、15.7341、17.2859、18.3651、21.8394、23.1461、26.5386、31.6237、33.1326、36.2697和40.2125。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的新晶型的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：获得头孢尼西钠粗品；
步骤2：取所述头孢尼西钠粗品与过量的溶剂混合后获得第一溶液，结晶、分离、干燥后即得；
所述溶剂为C1-3醇、C3-6酯、C3-6酮、C3-6醚、C6-10芳烃、水、乙腈中的一种或两者以上的混合物。
7.根据权利要求6所述晶型的结晶方法，其特征在于，步骤2中所述溶剂为甲醇，乙腈和水的混合物，丙酮、水和MTBE的混合物，甲醇和水的混合物，乙醇和水的混合物，MEK，4-甲基-2-戊酮和甲苯的混合物，乙酸乙酯和石油醚的混合物中的一种或两者以上的混合物。
8.根据权利要求6所述的晶型的结晶方法，其特征在于，步骤2中所述溶剂为MTBE，MEK，4-甲基-2-戊酮，甲苯，丙酮和水的混合物，乙腈和水的混合物中的一种或两者以上的混合物。
9.根据权利要求6所述的晶型的结晶方法，其特征在于，步骤2中所述结晶具体为取所述第一溶液，加热至50℃以上，冷却。
10.根据权利要求6所述的晶型的结晶方法，其特征在于，所述冷却的温度为-20～40℃。
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