[发明专利]蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件无效
| 申请号: | 201310193012.6 | 申请日: | 2013-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN104177422A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
| 地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蓝光有 机电 磷光 材料 金属 配合 及其 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,其特征在于,结构通式如下:
其中,R为C1~C20的烷氧基。
2.一种蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)惰性气体保护下,将结构式为的化合物A和结构式为的化合物B溶于含有催化剂和碱的有机溶剂中,得到反应液,所述反应液在80~90℃温度下进行Suzuki偶联反应10~15h,待反应停止后,分离提纯反应液,得到结构式为的环金属配体;其中,所述化合物A与所述化合物B的摩尔比为1:1~1:1.5;其中,R为C1~C20的烷氧基;
(2)惰性气体保护下,将所述环金属配体和三水合三氯化铱以摩尔比为2:1~3:1溶于2-乙氧基乙醇与水形成的混合溶剂中,加热混合溶剂至回流状态搅拌反应22~25h;冷却至室温,分离提纯,得到结构式为的氯桥二聚物;其中,R为C1~C20的烷氧基;
(3)惰性气体保护下,将所述氯桥二聚物溶于二氯甲烷中,将三氟乙酸银溶于甲醇中,并将所述含有三氟乙酸银的甲醇溶液滴加到所述含有氯桥二聚物的二氯甲烷溶液中进行脱氯反应,室温下搅拌反应2~3h,反应完后,除去沉淀,取澄清溶液,并转移入旋转蒸发仪中蒸除溶剂得到残留物,所述残留物和结构式为的化合物C加入到乙腈溶液中形成混合溶液,加热混合溶液至回流状态,反应22~25h,分离提纯,得到结构式为的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物;其中,所述氯桥二聚物和所述三氟乙酸银的摩尔比为1:2.2~1:3;所述氯桥二聚物和化合物C的摩尔比为1:2.2~1:3;其中,R为C1~C20的烷氧基。
3.将根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述碱与化合物A的摩尔比为1:1~3:1。
4.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为四(三苯基膦)合钯或二氯双(三苯基磷)合钯,所述催化剂与化合物A的摩尔比为0.03:1~0.05:1。
5.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述化合物A在反应液中的摩尔浓度为0.07~0.2mol/L。
6.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述氯桥二聚物在乙腈溶液中的摩尔浓度为0.01~0.025mol/L。
7.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述环金属配体的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,所述反应液用二氯甲烷萃取、分液,水洗至中性,用无水硫酸镁干燥;过滤,滤液减压蒸出溶剂得粗产物,以乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱液进行硅胶柱色谱分离,干燥后得到所述环金属配体。
8.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述氯桥二聚物的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入适量蒸馏水,过滤得到固体,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得所述氯桥二聚物。
9.根据权利要求2所述的蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物的分离提纯包括:
待反应停止冷至室温后,将所述混合溶液过滤得到滤渣,用二氯甲烷洗涤滤渣,合并滤液,旋蒸除去溶剂,得粗产物;粗产物依次用甲醇、去离子水洗涤,用甲醇和二氯甲烷形成的混合液重结晶得到所述蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物,结构通式如下:
其中,R为C1~C20的烷氧基。
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