[发明专利]一种电解盐废气提纯氢气制备1.4丁烯二醇的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备化工原料的工艺方法，特别是一种电解盐废气提纯氢气制备1.4丁烯二醇的工艺方法。

背景技术

1.4一丁烯二醇是一种重要的基本化工原料，本身不仅具有独特的物化性质，而且它具有其它产品不可替代的特殊功能，广泛应用于有机合成、医药中间体系列及精密仪器制造业，特别在电子化学工业领域中得到了广泛的应用，是国民经济必不可少的重要工业产品。目前，在制备1.4丁烯二醇的工艺过程中，除氯时如碱液浓度过低，反应温度过高会造成除氯效率低下，氯气处理不彻底导致设备腐蚀，除氧塔内催化剂中毒影响氢气质量；碱浓度过高则碱利用率过低，且氯气与碱液作用会生成不稳定的次氯酸盐，次氯酸盐浓度升高，其稳定性越低，且次氯酸盐分解释放游离氯。为保护系统安全运行，利用负压保护在水环泵进气压力接近负压时自动补气。这种维持微正压运行的方式会造成系统压力随着气流变化而产生较大波动，具有潜在的安全事故隐患；传统水冷式除氧器采用换热器管内填装颗粒状催化剂除氧，管外用水喷淋冷却的方式，经常出现催化剂吸收氢气中的水分而返潮，造成催化剂失效。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的上述不足之处，而提供一种设备使用寿命长、工效高、除氧稳定、工艺简单的电解盐废气提纯氢气制备1.4丁烯二醇的工艺方法。

本发明的技术方案是:一种电解盐废气提纯氢气制备1.4丁烯二醇的工艺方法，主要步骤包括: 

一、去除电解尾气中的杂质：电解尾气经三级碱洗塔在氢氧化钠和还原剂的存在下进行反应，控制反应温度为25-50℃，除去其中的氯气、氯化氢、二氧化碳杂质，控制除氯后的pH值为8-9；

二、电解尾气洗涤净化降温：去除杂质的尾气在水洗塔冷却水的作用下，除去尾气夹带的碱沫，同时尾气被降至室温；

三、电解尾气除氧：洗涤净化降温的电解尾气在除氧塔内，在催化剂存在下，利用电解尾气中的氢氧反应，除去氧气而得到含氧量低于0.5%的氢气，反应温度300-450℃；

四、氢气降温储存：除氧后的氢气含有大量热，经水洗塔冷却水喷淋冷却至室温，由水环泵送至湿氢气柜；

五、加氢制取1.4丁烯二醇：用氢气增压机将氢气柜内的氢气压缩抽送至氢气缓冲罐，由氢气缓冲罐减压，分别送入各个加氢反应釜参与加氢反应，得粗品1.4丁烯二醇；

六、浓缩分离：粗品1.4丁烯二醇经离心除杂、浓缩分离后得1.4丁烯二醇成品。

本发明进一步的技术方案是: 在去除电解尾气中的杂质的工艺中产生的废碱液回收利用。

本发明由于采用如上技术方案，与现有技术相比，具有如下优点：

1、本发明在碱液中添加还原剂，除氯效率高，去除率可达100%；

2、在本发明工艺中增设大回流、止逆水封，其目的一是利用纯净的氢气稀释水环泵前的较高氧含量气体，达到控制除氧器内温度目的，二是补充水环泵前的进气量，稳定维持泵前微正压正常运行；

3、本发明工艺将传统除氧器改造为干燥式除氧器，一是催化剂采用蜂窝块状代替颗粒状，使用寿命长，工作效率高；二是除氧后氢气质量稳定；三是设备维护操作简单；四是工艺条件简单易控，设备使用寿命长、工效高、除氧稳定、工艺简单。

以下结合附图和具体实施方式对发明的详细结构作进一步描述。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

一种电解盐废气提纯氢气制备1.4丁烯二醇的工艺方法，主要步骤包括:

一、 电解塔：电解塔电解氯酸盐产生尾气；

二、 三级碱洗: 在三级碱洗塔中添加12m氢氧化钠和尿素还原剂提高除氯效率，防止氯气与碱液作用下生成不稳定的次氯酸盐，控制反应温度为25-50℃，除去其中的氯气、氯化氢、二氧化碳等杂质（杂质去除率可达100%），防止氯气腐蚀设备，除氯后的氢气pH值为8-9；废碱液回收再利用；

三、 水洗塔：除去尾气夹带的碱沫，同时尾气被降至室温；

四、 除沫器：除去尾气夹带的水沫，降低氢气中的湿度；

五、 水环输送泵：气体输送；

六、 小回流：补充水环输送泵前的进气量，稳定维持泵前正压正常运行；

七、 除氧塔：利用干燥式除氧器防止其中的钯除媒催化剂吸收氢气中的水分产生返潮，防止催化剂失效，利用尾气中的氢氧反应除去氧气，而得到含氧量低于0.5%的氢气，反应温度300-450℃；

八、 水洗塔：氢气经水洗塔冷却，调节氢气温度，降至室温；

九、 止逆水封：防氢气回流，进一步调节温度；