[发明专利]一种碳材料、碳-四氧化三铁复合材料的制备方法有效
申请号: | 201310192824.9 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN103241777A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 唐涛;龚江;姚坤 | 申请(专利权)人: | 中国科学院长春应用化学研究所 |
主分类号: | C01G49/08 | 分类号: | C01G49/08;C01B31/02;B82Y30/00 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 氧化 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域,尤其涉及一种碳材料、碳-四氧化三铁复合材料的制备方法。
背景技术
纳米、微米碳球和碳纤维的通常是指直径为几十纳米到几百微米的碳材料。纳米、微米碳球和碳纤维具有良好的化学稳定性、热稳定性、优良的导电和导热性和较大的比表面积,是一种具有广泛应用前景的碳材料。目前纳米、微米碳球和碳纤维已被广泛应用于负载催化剂、吸附污染物和制备超级电容器和锂离子电池等。
通常,纳米、微米碳球采用电弧发电法、激光蒸发法、电化学气相沉积法及催化合成法制备。这些方法中碳源通常是有机碳氢小分子,如:甲烷、乙炔、乙烯等等,很少有采用有机聚合物作为制备纳米、微米碳球的碳源材料。如公开号为CN10183547A的中国专利公开了一种微米碳球的制备方法,该方法采用杂多酸为催化剂,以呋喃树脂,酚醛树脂或者活沥青树脂为碳源,以高纯氩气作为保护气,以乙醇或者二甲基亚砜为溶剂,制备微米碳球。这种方法原料昂贵和大量使用溶剂限制了其大规模制备微米碳球。再如公开号为CN10774577A的中国专利公开了一种微米碳球的方法,该方法使用流化床反应器或者喷雾干燥器制备酚醛树脂微球,然后以高纯氩气作为保护气,碳化酚醛树脂微球制备微米碳球,该方法所用设备复杂而且工艺繁琐。
与此同时,纳米、微米碳球和碳纤维及其四氧化三铁的复合物也逐渐引起人们的重视,这类材料结合了纳米、微米碳球和碳纤维优异的性能和四氧化三铁催化活性和磁性的优点,在光催化降解有机污染物、磁性吸附分离重金属离子和有机污染物以及与聚合物复合等方面具有潜在的应用前景。
目前制备纳米、微米碳球/四氧化三铁的方法较少。Rongbo Zheng等报导了采用超声喷雾热解的方法制备负载有四氧化三铁纳米粒子的微米碳球(Rongbo Zheng,Xianwei Meng,Fangqiong Tang.High-Density Magnetite Nanoparticles Located in Carbon Hollow Microspheres with Good Dispersibility and Durability:Their One-Pot Preparation and Magnetic Properties.European Journal of Inorganic Chemistry,20:3003~3007.),利用氯化亚铁和柠檬酸作为原料,采用超声喷雾热解的方法制备了表面负载有四氧化三铁纳米粒子的微米碳球。这种方法制备时间较长,产率较低。再如目前利用聚氯乙烯或者氯化聚氯乙烯作为前驱体制备纳米、微米碳纤维的关键问题是如何快速脱氯化氢使其交联碳化。W.M.Qiao等报道了一种制备碳纤维的方法(W.M.Qiao,S.H.Yoon,Y.Korai,I.Mochida,S.Inoue,T.Sakurai,T.Shimohara.Preparation of activated carbon fibers from polyvinyl chloride.Carbon,7(24):1327~1331.),该方法两步脱氯的方法,来制备碳纤维。但是该科技文献报道的工艺比较繁琐,方法比较复杂,产率较低。
发明内容
本发明的目的在于碳材料、碳-四氧化三铁复合材料的制备方法,本发明提供的方法得到的碳材料、碳-四氧化三铁复合材料的产率高。
本发明提供了一种碳球-四氧化三铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将氯化聚氯乙烯和铁化合物混合,得到氯化聚氯乙烯-铁混合物;
将所述氯化聚氯乙烯-铁混合物进行加热反应,至氯化聚氯乙烯燃烧完全,得到碳球-四氧化三铁复合材料。
本发明提供了一种碳纤维-四氧化三铁复合材料的制备方法,包括以下步骤:
将氯化聚氯乙烯和铁化合物在有机溶剂中混合,将得到的混合溶液进行溶液纺丝,得到氯化聚氯乙烯纤维-铁混合物;
将所述氯化聚氯乙烯纤维-铁混合物进行加热反应,至氯化聚氯乙烯燃烧完全,得到碳纤维-四氧化三铁复合材料。
优选的,所述氯化聚氯乙烯与铁化合物的质量比为(85~99.5):(0.5~15)。
优选的,所述加热的温度为250℃~950℃。
优选的,所述铁化合物为氧化亚铁、三氧化二铁、四氧化三铁、氢氧化亚铁和氢氧化铁中的一种或几种。
优选的,所述有机溶剂为四氢呋喃,N,N-二甲基甲酰胺,邻二氯苯,二甲基亚砜和丙酮中的一种或几种。
优选的,所述溶液纺丝的电压为5KV~40KV;
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