[发明专利]蓝色磷光材料铱金属配合物、其制备方法及有机电致发光器件无效
| 申请号: | 201310192615.4 | 申请日: | 2013-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN104177444A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
| 发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;钟铁涛 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
| 主分类号: | C07F19/00 | 分类号: | C07F19/00;C09K11/06;H01L51/54 |
| 代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 生启;何平 |
| 地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 蓝色 磷光 材料 金属 配合 制备 方法 有机 电致发光 器件 | ||
1.一种蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,具有下述结构式:
其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基。
2.根据权利要求1所述的蓝色磷光铱金属配合物,其特征在于,结构式为:
或其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基。
3.一种蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
在保护性气体氛围中,将摩尔比为1:1~1:1.5的化合物F和2,6-二氟吡啶-3-硼酸溶于第一溶剂中,加入有机钯催化剂和碳酸盐的水溶液,进行Suzuki偶联反应8小时~15小时,分离纯化后得到化合物A,化合物F的结构式为化合物A的结构式为其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基;
在保护性气体氛围中,将摩尔比为2:1~4:1的所述化合物A和三水合三氯化铱溶于第二溶剂中,加热至回流状态反应22~25小时,分离纯化后得到化合物B,所述化合物B的结构式为:其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基;
在保护性气体氛围中,将化合物B溶于第三溶剂中,滴加三氟乙酸银的甲醇溶液,反应2小时~3小时,除去沉淀保留液体,除去所述液体中的溶剂得到残留物,将所述残留物与四(1-吡唑)硼化钾溶于第四溶剂中,回流反应22~25小时,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物,其中所述化合物B与所述三氟乙酸银的摩尔比为1:2~1:3,所述化合物B与所述四(1-吡唑)硼化钾的的摩尔比为1:2~1:3,所述蓝色磷光铱金属配合物的结构式为:
其中,R为氢或碳原子数为1~20的烷基。
4.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述第一溶剂为甲苯或N,N-二甲基甲酰胺;所述第二溶剂为2-乙氧基乙醇与水的混合物,所述2-乙氧基乙醇与水的体积比为3:1;所述第三溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷;所述第四溶剂为乙腈。
5.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述有机钯催化剂为四三苯基膦钯或双氯二(三苯基磷)合钯,所述有机钯催化剂所述催化剂与所述化合物F的摩尔比为1:20~1:50。
6.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到化合物A的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,反应液自然冷至室温,用二氯甲烷萃取,有机相用水洗涤至中性,将有机相用无水硫酸镁干燥,过滤有机相,除去有机相中的溶剂得到油状粗产物,以体积比为1:5~1:10的乙酸乙酯和正己烷的混合液为洗脱剂,将油状粗产物用硅胶柱色谱分离提纯,除去溶剂,干燥后得提纯后的化合物A。
7.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到化合物B的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应结束,反应液冷至室温后,除去至少部分第二溶剂,加入水沉析,过滤后收集固体,将所述固体依次使用蒸馏水和甲醇洗涤,干燥后得到提纯的化合物B。
8.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,分离纯化后得到蓝色磷光铱金属配合物的步骤中,分离纯化的方法具体为:反应完全后,待反应液冷至室温,过滤,滤渣用二氯甲烷洗涤,除去滤液中的溶剂得到粗产物,将所述粗产物依次用甲醇和去离子水洗涤,再使用甲醇和二氯甲烷的混合液重结晶得到纯蓝色磷光铱金属配合物。
9.根据权利要求3所述的蓝色磷光铱金属配合物的制备方法,其特征在于,所述碳酸盐选自碳酸钾及碳酸钠中的至少一种。
10.一种有机电致发光器件,包括依次层叠的阳极、发光层及阴极,其特征在于,所述发光层的材料包括发光主体材料和掺杂于所述发光主体材料中的发光客体材料,所述发光客体材料为权利要求1或2所述的蓝色磷光铱金属配合物。
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