[发明专利]一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法及装置有效
| 申请号: | 201310192398.9 | 申请日: | 2013-05-22 |
| 公开(公告)号: | CN103319070A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | 赵华 | 申请(专利权)人: | 中国建筑材料科学研究总院 |
| 主分类号: | C03B1/00 | 分类号: | C03B1/00 |
| 代理公司: | 北京鼎佳达知识产权代理事务所(普通合伙) 11348 | 代理人: | 王伟锋;刘铁生 |
| 地址: | 100024*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 高纯 红外 玻璃 纯化 方法 装置 | ||
1.一种制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,包括如下步骤:
a.将硫系玻璃原料和除氧剂充分混合置于石英安瓿瓶内,之后对石英安瓿瓶预抽真空,真空度小于等于5×10-4Pa;
b.将已抽取真空的石英安瓿瓶置于纯化炉中进行原料整体纯化,纯化温度200~400℃,纯化时间1~6h,纯化过程中对石英安瓿瓶位于纯化炉外部的部位进行冷却以固化挥发组分;
c.待纯化完成后,将石英安瓿瓶冷却至室温,氢氧焰熔封石英安瓿瓶,将熔封混合料置于摇摆炉中进行900~950℃高温熔制,保温6~20h后,降温至500~650℃淬冷得到硫系玻璃毛坯。
2.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,其中所述硫系玻璃原料组成按化学式表示为:xGe·ySb·(100%-x-y)Se,其中x表示Ge所占的摩尔百分比,且x=5~35%摩尔,y是Sb所占的摩尔百分比,且y=5~40%摩尔,100%-x-y表示Se所占的摩尔百分比。
3.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,所述除氧剂为Al、Ga和Mg中的一种或两种混合。
4.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,所述除氧剂的含量为小于等于200ppm。
5.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,所述步骤c中,升温过程如下:以2℃/min速度升温至700℃,保温2h,然后以1℃/min升温速度升温至最终熔制温度,进行保温。
6.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,所述步骤c中,纯化完成后的石英安瓿瓶自然冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的制备高纯红外硫系玻璃的纯化方法,其特征在于,所述步骤a中,硫系玻璃原料和除氧剂在充满干燥惰性气氛的环境中充分混合后置于石英安瓿瓶内。
8.权利要求1-7任一权项所述的纯化方法所用的纯化装置,其特征在于,包括纯化炉、石英安瓿瓶、冷却装置、连接器和真空泵,其中:
石英安瓿瓶,用于容纳硫系玻璃原料及除氧剂;
纯化炉,用于对石英安瓿瓶内的混合料进行加热;
冷却装置,设于石英安瓿瓶上端伸出纯化炉的部位,以对挥发物质进行固化;
连接器,连接石英安瓿瓶与真空泵;
真空泵,对石英安瓿瓶抽真空,为混合料提供所需的真空环境;
其中,所述石英安瓿瓶上端伸出纯化炉的部位还具有封接位置,所述封接位置位于冷却装置的下方。
9.根据权利要求8所述的纯化装置,其特征在于,其中所述冷却装置为环绕石英安瓿瓶设置的水冷装置,所述水冷装置具有设于下方的进水口和设于上方的出水口。
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