[发明专利]一种有机电致发光材料及其制备方法和应用无效
申请号: | 201310192094.2 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN104178103A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 周明杰;王平;张娟娟;陈吉星 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07F15/00;H01L51/54 |
代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫;熊永强 |
地址: | 518000 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 电致发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机电致发光材料,其特征在于,具有如下结构式:
式中,R为C1~C20的烷基。
2.一种有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S10、提供如下结构式表示的化合物A和化合物B:
式中,R为C1~C20的烷基;
S20、惰性气体保护下,将所述化合物A和化合物B按1:1~1:2的摩尔比溶于含有钯催化剂和碱的第一有机溶剂中,得到反应液,所述反应液在85~100°C下进行Suzuki偶联反应8~12小时后,分离纯化反应液,得到化合物C,其结构式如下所示:
式中,R为C1~C20的烷基;
S30、惰性气体保护下,将所述化合物C和三水合三氯化铱按2:1~3:1的摩尔比溶于体积比为3:1的2-乙氧基乙醇与水的混合溶剂中,随后加热至100°C回流反应24小时后,冷却至室温,分离纯化,得到化合物D,其结构式如下所示:
式中,R为C1~C20的烷基;
S40、提供如下结构式表示的化合物E:
惰性气体保护下,将所述化合物D和化合物E按1:2~1:4的摩尔比溶于第二有机溶剂中,得到混合溶液,所述混合溶液在62~135°C下进行Suzuki偶联反应8~20小时后,分离纯化,得到有机电致发光材料,其结构式如下所示:
式中,R为C1~C20的烷基。
3.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述化合物A在反应液中的浓度为0.1~0.2mol/L;所述第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或甲苯。
4.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述钯催化剂为二氯二(三苯基膦)化钯或四(三苯基膦)合钯,所述钯催化剂的摩尔用量为化合物A的0.03~0.06倍;所述碱为碳酸钾水溶液或碳酸钠水溶液,所述碱的摩尔用量为化合物A的2~4倍。
5.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S20中,所述分离纯化步骤包括:待反应液冷却至室温后,采用二氯甲烷萃取,然后用水洗涤至中性,再经无水硫酸镁干燥后,过滤得到滤液,所得滤液经减压蒸除去溶剂后得到粗产物,粗产物再用体积比为1:5~1:8的石油醚与二氯甲烷混合液为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离,得到所述化合物C。
6.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S30中,所述分离纯化步骤包括:待反应停止冷至室温后,旋转蒸除部分溶剂,加入适量蒸馏水,过滤得到固体,固体依次用蒸馏水、甲醇洗涤,干燥后得所述化合物D。
7.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S30中,所述化合物C在混合溶剂中的浓度为0.1~0.125mmol/L。
8.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述化合物D在混合溶液中的浓度为0.01~0.025mol/L,所述第二有机溶剂为2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、三氯甲烷或1,2-二氯乙烷。
9.如权利要求2所述的有机电致发光材料的制备方法,其特征在于,所述S40中,所述分离纯化步骤包括:待反应停止冷至室温后,浓缩除去部分溶剂,加入适量甲醇,有固体析出;过滤收集粗产物,粗产物依次用正己烷、乙醚在超声条件下洗涤后,再用二氯甲烷为洗脱剂进行硅胶柱色谱分离,蒸除溶剂,干燥后得到所述有机电致发光材料。
10.一种有机电致发光器件,包括发光层,其特征在于,所述发光层中掺杂有如权利要求1所述的有机电致发光材料,其结构式如下所示:
式中,R为C1~C20的烷基。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司;,未经海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司;许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201310192094.2/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种相变储热材料及其制备方法
- 下一篇:一种荧光化合物及其在医药上的用途