[发明专利]一种制备山麦冬皂苷B的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，特别是涉及一种制备山麦冬皂苷B的方法。

背景技术

山麦冬皂苷B为甾体皂苷类化合物，分子式C₃₉H₆₂O₁₂，分子量722.4，CAS号182284-68-0，分子结构式

。

麦冬为百合科沿阶草属植物麦冬（Ophitopogin japonicum （L.f）Ker.-Gawl.）以块根入药，性味功能：甘、微苦、凉、滋阴生津、润肺止咳、清心除烦。主治热病伤津、心烦、口渴、咽干肺热、咳嗽、肺结核。现在研究表明，麦冬中的皂苷多以甾体皂苷为主，对心脑血管有较强作用。

现有制备山麦冬皂苷B方法硅胶柱层析法。如专利“一种山麦冬皂苷B 的分离纯化方法”所公开的方法是：A. 乙醇提取：乙醇回流提取；B. 大孔树脂富集除杂：将提取液浓缩后上大孔树脂柱层析，然后薄层层析在线检测流出液；C. 硅胶柱层析色谱分离：洗脱剂为氯仿- 甲醇- 水，收集10-15BV 的洗脱液；D. 重结晶：洗脱液用甲醇溶解后进行重结晶。现有方法操作复杂，溶剂用量大，产品损失严重，不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种制备山麦冬皂苷B的高效、简便方法。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案来实现的：

一种制备山麦冬皂苷B的方法，其特征在于以下步骤: 

a取麦冬原料粉碎，加入3-8倍量30-90%甲醇溶液微波萃取5-10min，萃取2-3次，萃取减压回收试剂，过滤后加入超滤膜超滤，透过液再用纳滤膜浓缩，浓缩液干燥得粗提物；

b把上述粗提物采用高速逆流色谱纯化，蒸发光散检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。

所述的的超滤膜为截留分量2000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量200-600的中空纤维素膜。

所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选乙酸乙酯、正丁醇、水、醋酸四元溶剂系统，混合比例4-15:1-3:3-10:0.01-0.02，取上相做固定相，下相做流动相。

采用了本方法制备山麦冬皂苷B，方法简便易操作，溶剂用量小，制备量大，可连续制备，而且污染小，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1：

麦冬原料粉碎，取2kg用4倍量60%甲醇溶液微波萃取2次，每次15min，合并萃取液减压回收试剂，浓缩液过滤后加入截留分子量3000的超滤膜超滤，透过液再用截留500的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液干燥得粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、水、醋酸，按比例5:1:2:0.01混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机800rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为2ml/min，流动相溶解粗提物过滤后进样，蒸发光散检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得山麦冬皂苷B 15g，经HPLC检测，含量96.4%。

实施例2：

麦冬原料粉碎，取2kg用5倍量50%甲醇溶液微波萃取2次，每次15min，合并萃取液减压回收试剂，浓缩液过滤后加入截留分子量2000的超滤膜超滤，透过液再用截留600的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液干燥得粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、水、醋酸，按比例7:1:3:0.02混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机900rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为3ml/min，流动相溶解粗提物过滤后进样，蒸发光散检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得山麦冬皂苷B 18.8g，经HPLC检测，含量95.9%。

实施例3：

麦冬原料粉碎，取2kg用3倍量70%甲醇溶液微波萃取3次，每次10min，合并萃取液减压回收试剂，浓缩液过滤后加入截留分子量6000的超滤膜超滤，透过液再用截留500的中空纤维素膜纳滤浓缩，浓缩液干燥得粗提物。取乙酸乙酯、正丁醇、水、醋酸，按比例7:1:5:0.01混合，充分分层后，取上相做固定相注满高速逆流色谱管，转动主机850rpm，泵入下相做流动相，待动态平衡后，流速调整为1ml/min，流动相溶解粗提物过滤后进样，蒸发光散检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，连续制备，回收试剂，减压干燥得山麦冬皂苷B 19.2g，经HPLC检测，含量97.1%。