[发明专利]一种采用亚临界流体技术萃取欧前胡素的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别涉及一种采用亚临界流体技术萃取欧前胡素的方法。

背景技术

欧前胡素又叫白芷乙素，香豆素类化合物，CAS号：482-44-0分子式：C₁₆H₁₄O₄，分子量： 272.28，分子式：

。

 欧前胡素溶不溶于水，微溶于沸水，易溶于氯仿，溶于乙醇、苯、石油醚和碱性氧化物，具有抗菌、平喘及抗过敏等作用。

白芷为伞形科植物，性温，味辛，祛风湿，活血排脓，生肌止痛。用于头痛、牙痛、鼻渊、肠风痔漏、赤白带下、痈疽疮疡、皮肤瘙痒。

目前提取欧前胡素的方法有常压溶剂提取和超临界CO₂萃取。如专利（申请号：200480042640.3）“从木橘中分离欧前胡素的方法”公开的方法是以木橘为原料，常压有机试剂浸泡和硅胶分离得欧前胡素。再专利（申请号：01138873.0）“从白芷中提取欧前胡素的方法”公开的方法是取白芷药材粗粉，经乙醇提取,再用氯仿分萃取，合并氯仿层，层析硅胶柱制得欧前胡素粗品，用反相高效液相色谱法在制备液相上精制得到欧前胡素对照品。这些常规方法提取效率低、分离过程复杂，而超临界CO2萃取法虽然环保高效，但是设备造价较高而产出低，不易工业化生产。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种采用亚临界流体技术萃取欧前胡素的方法。

本发明技术方案通过以下内容来实现的：一种采用亚临界流体技术萃取欧前胡素的方法，其特征在于：

取白芷原料粉碎，投入亚临界萃取釜，通入非极性有机试剂，在温度30~90℃、压力0.5~1MPa条件下，动态萃取40-80min，减压解析萃取物，用碱水溶解，碱水层溶液用氯仿溶液萃取2-3次，收集氯仿层回收氯仿，再用乙醇溶液回流溶解结晶，结晶物干燥即得欧前胡素。

所述的非极性有机试剂可选丙烷、石油醚和二甲醚的一种。

本方法的技术优势在于采用亚临界萃取，提取效率高，操作简单，环保而且设备造价低，易于实现工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取白芷原料粉碎，称量5kg，投入亚临界萃取釜，设置萃取温度90℃、压力0.6MPa，通入石油醚，流速25L/h，动态萃取60min，减压回收试剂，所得萃取物用ph9的氢氧化钠溶液500ml溶解，分层沉淀，收集碱水层，用等体积氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，萃取物用90%乙醇溶液回流溶解结晶2次，干燥得白色欧前胡素8.5g，经hplc检测，含量90.2%。

实施例2：

取白芷原料粉碎，称量5kg，投入亚临界萃取釜，设置萃取温度40℃、压力1MPa，通入液态丙烷，流速20L/h，动态萃取40min，减压回收试剂，所得萃取物用ph10的氢氧化钾溶液600ml溶解，分层沉淀，收集碱水层，用等体积氯仿萃取2次，萃取液回收氯仿，萃取物用95%乙醇溶液回流溶解结晶2次，干燥得白色欧前胡素10.3g，经hplc检测，含量87.3%。

实施例3：

取白芷原料粉碎，称量5kg，投入亚临界萃取釜，设置萃取温度60℃、压力0.8MPa，通入液态二甲醚，流速25L/h，动态萃取1h，减压回收试剂，所得萃取物用ph10的氢氧化钠溶液400ml溶解，分层沉淀，收集碱水层，用等体积氯仿萃取3次，萃取液回收氯仿，萃取物用85%乙醇溶液回流溶解结晶3次，干燥得白色欧前胡素9.1g，经hplc检测，含量91.8%。