[发明专利]一种金属掺杂氧化锡透明分散体及其制备方法有效
申请号: | 201310191389.8 | 申请日: | 2013-05-22 |
公开(公告)号: | CN104176768A | 公开(公告)日: | 2014-12-03 |
发明(设计)人: | 陈建峰;曾翠勤;曾晓飞;王洁欣 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学;北京中超海奇科技有限公司 |
主分类号: | C01G19/02 | 分类号: | C01G19/02 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 张文祎 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 掺杂 氧化 透明 散体 及其 制备 方法 | ||
1.一种金属掺杂氧化锡透明分散体,其特征在于:包括金属掺杂氧化锡、表面活性剂和溶剂,其中固含量为5~40wt%,颗粒的粒径为5~30nm,分散体呈稳定透明状态。
2.根据权利要求1所述的金属掺杂氧化锡透明分散体,其特征在于:优选地,所述金属为Mg、Mn、Nb、Cd、Cs、Al、Ti、Bi、Sb、Y、Zn、In中的一种或多种。
3.金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
1)将锡盐、金属A的盐溶解在酸中形成混合盐溶液;将碱溶液加入到混合盐溶液中,生成氢氧化物沉淀;
2)将氢氧化物分散在有机溶剂中,加入表面活性剂在一定温度下进行回流,得到包覆改性剂的氢氧化物;
3)将包覆改性剂的氢氧化物分散在水中,得到氢氧化物分散液,再将分散液进行水热法反应,得到水热法反应产物;
4)将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中,即得金属掺杂氧化锡的分散体;或将水热法反应产物分散于有机溶剂或水中,加入表面活性剂后在改性温度下进行表面包覆,将包覆产物洗涤分散于有机溶剂或水中,得到金属掺杂氧化锡的分散体。
4.根据权利要求3所述的金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法,其特征在于:
优选地,所述金属A的盐为硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或两种。
优选地,步骤1)中,所述锡盐为硝酸盐、乙酸盐、硫酸盐、氯化物中一种或多种。
优选地,所述锡盐和金属A的盐相对应,且所述酸与锡盐和金属A的盐相对应。例如,所述锡盐为硝酸盐,金属A的盐为硝酸盐,则酸选择硝酸;所述锡盐为氯化物,金属A的盐为氯化物,则酸选择盐酸。
优选地,步骤1)中,将碱溶液加入到混合盐溶液中至pH值为3~6;更优选地,所述碱为氢氧化钠或氨水。
优选地,步骤1)中,所述锡盐中锡的离子浓度为0.1~2.0M,所述金属A的盐中金属A的离子浓度为0.01~0.025M,碱溶液的浓度为0.1~12.0M。
5.根据权利要求3所述的金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法,其特征在于:
优选地,步骤2)中,所述有机溶剂选自下列物质中的的一种或多种:乙醇、正丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷。
优选地,步骤2)中,所述表面活性剂为选自下列物质中的一种或多种:十二烷基硫酸钠,聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十八胺、油酸钠、油酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷。
优选地,步骤2)中,所述表面活性剂与氢氧化物的重量比为:5~30:100。
优选地,步骤2)中,所述回流温度为70~150℃,回流时间3~8小时。
6.根据权利要求3所述的金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法,其特征在于:
优选地,步骤3)中,所述包覆改性剂的氢氧化物与水的重量比为10~80:100。
优选地,步骤3)中,水热法反应温度为140℃~240℃,反应压力范围为0.36Mpa~3.34Mpa,水热时间为5~18h。
7.根据权利要求3所述的金属掺杂氧化锡透明分散体的制备方法,其特征在于:
优选地,步骤4)中,所述有机溶剂选自下列物质中的的一种或多种:乙醇、正丙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷。
优选地,步骤4)中,所述表面活性剂为选自下列物质中的一种或多种:十二烷基硫酸钠,聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵、十八胺、油酸钠、油酸、乙烯基三乙酰氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、苯乙烯乙基三甲氧基硅烷、二甲基乙烯基乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷。
优选地,步骤4)中,所述表面活性剂与水热法反应产物的重量比为:5~30:100。
优选地,步骤4)中,所述改性温度为20~100℃。
优选地,步骤4)中,将水热法反应产物分散于水中时,再加入表面活性剂进行改性的所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。
优选地,步骤4)中,将水热法反应产物分散于有机溶剂时,再加入表面活性剂进行改性的所述表面活性剂选自十八胺、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、油酸、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种。
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