[发明专利]一种有表面增强拉曼散射效应的多孔纤维制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纤维膜的制备方法，尤其是一种有表面增强拉曼散射效应的多孔纤维制备方法。

背景技术

表面增强拉曼散射技术是目前检测手段中的重要技术。自FLeischmann在粗糙银表面发现了吡啶的拉曼信号得到极大增强后，特定金属的表面增强光学性质受到人们的高度重视。表面增强拉曼散射技术与普通拉曼检测相比能够产生巨大的增强效应主要来源于两个机制：一是物理增强机制即局域等离子体共振模式引起的电磁增强机制，其是通过将入射光控制在纳米尺度范围内引起金属纳米结构局域电场显著增强实现的，表面增强拉曼散射增强因子与局域电场强度的四次方成正比；第二种增强机制是化学增强，来源于分子和金属纳米结构之间的相互作用引发分子激发或者产生电荷转移从而引起共振增强。其中物理增强的贡献起到主导的作用，从而制备合适的金属纳米材料作为基底来增强局域电场对表面增强拉曼散射检测至关重要。

   表面增强拉曼散射的活性基底包括粗糙的金属电极，金属溶胶或者周期性金属微纳结构。其中柔性表面增强拉曼散射基底由于其特殊的性质越来越受到研究者的关注。目前柔性表面增强拉曼散射基底的制备基本可概括为两种方法：一是在原本柔性的材料表面沉积金属纳米结构，比如检测试纸（CN102628809A），PDMS薄膜（CN103033496A），PET薄膜（US 20110037976A1），PAN纤维膜（CN102965101A）等表面沉积或者涂覆金属纳米颗粒或者纳米线，从而得到柔性的表面增强拉曼散射基底；二是通过静电纺丝方法，把金属纳米颗粒或者纳米线与聚合物溶液混合，比如PVA（CN102965101A），PVP（smaLL 2012, 8, No. 19, 2936–2940）等。通过静电纺丝技术得到复合纤维膜，把金属纳米颗粒或者纳米线包覆在聚合物纤维内部，从而利用纤维超柔软的特性，得到具有柔性的表面增强拉曼散射基底。

现有技术中的柔性表面增强拉曼散射活性基底仍然存在一定的问题：一，在柔性衬底表面沉积或者涂覆金属纳米颗粒或者纳米线，由于其与衬底表面的结合力不强，很容易会在后续检测过程中发生脱离或者损坏，从而影响其检测效果。二，通过静电纺丝，把金属纳米颗粒或者纳米线包覆在聚合物纤维里面，这种方法能有效的保护金属纳米结构不受外界的干扰或者破坏，但是聚合物包覆在金属纳米结构表面，使得后续检测的目标分子不能有效的传递到纳米颗粒或者纳米线表面，从而大大的降低了其检测的效果。

发明内容

本发明目的是：提供一种有表面增强拉曼散射效应的多孔纤维制备方法，采用该方法制备的多孔纤维使银纳米线不易被外界干扰和破坏，同时在多孔纤维表面和内部形成连通的纳米孔洞，使后续进行表面增强拉曼检测取得很好的效果。

本发明的技术方案是：一种有表面增强拉曼散射效应的多孔纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）合成银纳米线；

（2）将合成得到的银纳米线通过洗涤后，分散在N,N-二甲基甲酰胺液体中得到分散液，再加入聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯颗粒，搅拌均匀得到混合纺丝液；

（3）混合纺丝液经静电纺丝装置处理后，在接收屏上得到多孔纤维。

优选地，所述分散液中银纳米线浓度为10mg/mL-50mg/mL。

优选地，步骤（2）中所述的聚苯乙烯或聚甲基丙烯酸甲酯颗粒与N,N-二甲基甲酰胺液体的质量比为20%-30%。

优选地，所述步骤（2）中通过磁力搅拌器搅拌均匀。

优选地，所述静电纺丝装置工作条件为：电压为10-15kv，给液速率为1-2mL/h，，纺丝口与接收屏之间的距离为15-20cm。

本发明的优点是：

1．采用本发明方法制备的多孔纤维，通过静电纺丝方式把银纳米线包裹在多孔纤维内部，使银纳米线不易被外界干扰和破坏；同时在多孔纤维表面和内部形成连通的纳米孔洞，使得在后续检测目标分子能够快速、高效的传输到银纳米线的表面，从而提高表面增强拉曼检测效果。

2. 本发明有表面增强拉曼散射效应的多孔纤维制备方法，其制备简单，适合大面积生产。

附图说明

下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：

图1为银纳米线在扫描电子显微镜下示意图；