[发明专利]一种α-氨基芳酮类化合物的合成方法无效
申请号: | 201310189865.2 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103242261A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 徐保明;唐强;陈坤;熊伟;方淼;韩洋洋;裴智山;张杰;胡欢 | 申请(专利权)人: | 湖北工业大学 |
主分类号: | C07D295/108 | 分类号: | C07D295/108;C07C225/16;C07C221/00;C07C323/32;C07C319/20;C07D211/32 |
代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
地址: | 430068 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 酮类 化合物 合成 方法 | ||
1.一种α-氨基芳酮类化合物的合成方法,其特征在于反应分两步进行:
第一步,苯或取代苯,2-溴代异丁酰氯,非水溶性溶剂在催化剂无水三氯化铝和无水条件下进行反应,生成中间产物2-溴代-2-甲基-1-苯或取代苯丙酮,
所述苯或取代苯是指苯、苯甲硫醚、甲苯或氯苯,
所述非水溶性溶剂是指苯、1,2-二氯乙烷、甲苯或氯苯,
2-溴代异丁酰氯与催化剂无水三氯化铝的摩尔比为1: 1~1.2;
第二步,中间产物在有机溶剂、催化剂无水三氯化铝作用下,与含仲胺结构的化合物反应,经水解、三氯甲烷萃取等后处理得α-氨基芳酮类类化合物,其产品的最终收率达到80﹪以上,
所述含仲胺结构的化合物是指吗啉、二乙胺或哌啶,
所述有机溶剂是指60-90℃石油醚、甲苯或苯,
中间产物与催化剂无水三氯化铝的摩尔比为1: 0.1~1;
具体反应式为:
式中:R1为H、SCH3、CH3或Cl,
R2为吗啉、二乙胺或哌啶。
2.根据权利要求1所述的一种α-氨基芳酮类化合物的合成方法,其特征在于往装有温度计、干燥管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入苯或取代苯,催化剂无水三氯化铝、非水溶性溶剂,搅拌均匀后,在反应温度0~5℃滴加2-溴异丁酰氯,滴加完毕后室温反应9h;反应结束后,用10﹪盐酸水溶液萃取得到水相;随后用有机溶剂分出有机相;用饱和碳酸氢钠溶液洗涤调节有机相至pH=7,所得有机相减压蒸馏至-0.096mpa,得到中间产物2-溴代-2-甲基-1- 苯或取代苯丙酮;
所述非水溶性溶剂为60-90℃石油醚、二氯乙烷或甲苯,
所述分出有机相的有机溶剂为60-90℃石油醚、二氯乙烷或甲苯。
3.根据权利要求1所述的一种α-氨基芳酮类化合物的合成方法,其特征在于往装有温度计、回流冷凝管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中加入有机溶剂、中间产物、催化剂无水三氯化铝、含仲胺结构的化合物,30~55℃搅拌反应5~16h;反应结束后,蒸馏脱除未反应完的原料;用10%盐酸水溶液调节反应液pH=2,加入有机溶剂萃取,静置分出水相,用饱和碳酸钠溶液调水相pH=10,析出淡黄色固体;再用三氯甲烷溶解析出的固体,分出有机相,蒸馏至-0.096mpa得到粗产品;随后用乙醇与水的混合溶剂重结晶,得到α-氨基芳酮类化合物产品,乙醇与水的体积比2:1;
所述有机溶剂为60-90℃石油醚、甲苯或苯,
含仲胺结构的化合物为吗啉、二乙胺或哌啶。
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