[发明专利]一种碳化水泥基材料中碳酸钙空间分布的定量表征方法有效
申请号: | 201310189839.X | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103278423A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 万克树;徐琼;王宇东;潘钢华 | 申请(专利权)人: | 东南大学 |
主分类号: | G01N9/36 | 分类号: | G01N9/36;G01N23/04 |
代理公司: | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人: | 冯慧 |
地址: | 211189 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳化 水泥 基材 碳酸钙 空间 分布 定量 表征 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种碳化水泥基材料中碳酸钙空间分布的定量表征方法,属于水泥基材料耐久性范畴,主要应用于各种水泥基材料碳化耐久性研究和应用。
背景技术
水泥混凝土在生产生活中被广泛应用,但这类材料在服役过程中性能会不断劣化,所以水泥基材料耐久性是当前国内外土木工程材料领域的一个研究热点,对人类可持续发展和国民经济建设具有重要意义。碳化是一种典型的耐久性形式,因碳化而导致孔隙溶液pH值降低,导致钢筋钝化膜消失,钢筋锈蚀从而导致材料和结构失效。碳化将水泥基材料中的氢氧化钙和水化硅酸钙凝胶部分的变为碳酸钙,所以碳酸钙表征在水泥基材料碳化研究中非常重要。
常用的水泥基材料碳化表征方法有:酚酞指示剂法;X射线衍射法、热分析法;电子探针法。酚酞指示剂法借助于pH值间接反映碳化深度,但其测量的深度并不准确且受影响因素多。X射线衍射法、热分析法可得到所分析的粉末样品中碳酸钙和氢氧化钙的统计平均值,但无法给出碳化的空间分布。虽然电子探针可获得碳元素分布,但存在对低原子序数碳定量不准确,样品制备复杂且容易损伤样品、测量限于局部、耗时间长、费用高等问题。所有的上述方法都是有损分析,无法对一个样品不同碳化程度进行跟踪。
断层照相是一种从观测数据来反演物理模型的计算方法,在反演变换中要用到复杂的数学计算,因为这种变换只能采用计算机来完成,所以一般称为计算机断层照相。X射线断层照相就是利用X射线穿透各种材料并被部分吸收后,在检测器所得到的射线强度信号,在经过计算机对数据进行处理计算得到断层像。X射线断层照相具有无损观测,三维透视的优点,所以在材料三维结构表征领域有光明的应用前景。
最近公开的专利CN201210017713.X提供了一种利用X射线断层照相无损探测水泥基材料中三维碳化深度的方法。该方法虽可给出碳化深度,但无法给出碳酸钙的定量分布。碳化是一个渐进过程,它导致的组成演化也是梯度分布的,碳酸钙的定量空间分布对碳化机理研究、碳化模型验证都非常重要。
发明内容
针对现有定量分析水泥基材料碳化困难的问题,本发明提供了一种碳化水泥基材料中碳酸钙空间分布的定量表征方法,可定量表征部分碳化水泥基材料内部因碳化而导致的碳酸钙的三维空间分布。
本发明的技术方案为:
一种碳化水泥基材料中碳酸钙空间分布的定量表征方法,用X射线断层照相获得的灰度信息计算碳酸钙的量,包括以下步骤:
步骤1:取一成型好并养护一定龄期的水泥基材料,在烘箱中干燥得到未碳化样品;
步骤2:设定断层照相测试条件,对步骤1得到的未碳化样品进行第一次X射线断层照相测试,获得未碳化样品的三维断层图像数据G0(x,y,z);
步骤3:用熔融石蜡密封不需要碳化的面,放入碳化箱,控制碳化条件,进行加速碳化;
步骤4:在碳化一定时间后,取出加速碳化样品,在和步骤2相同的断层照相测试条件下,进行第二次X射线断层照相测试,获得加速碳化样品的三维断层图像数据G1(x,y,z);
步骤5:将进行过第二次X射线断层照相测试的加速碳化样品再次放入碳化箱,在和步骤3同样碳化条件下再次碳化一定时间后,取出加速碳化样品,在和步骤2相同的断层照相测试条件下,进行第三次X射线断层照相测试,获得二次加速碳化样品的三维断层图像数据G2(x,y,z);
步骤6:用G0(x,y,z)分别对G1(x,y,z)和G2(x,y,z)进行刚体配准,配准后的数据为和
步骤7:取氢氧化钙和碳酸钙粉晶,用压片机压成规则形状的氢氧化钙压片和碳酸钙压片,用称重法结合测量体积法获得所述氢氧化钙压片和碳酸钙压片的表观密度分别为ρCH-表观和ρCaCO3-表观,然后在与步骤2相同的断层照相测试条件下对氢氧化钙压片和碳酸钙压片进行X射线断层照相测试,获得氢氧化钙压片和碳酸钙压片在不同空间位置的三维断层图像数据GCH-表观(x,y,z)和GCaCO3-表观(x,y,z),分别取其不同空间位置三维断层图像数据的平均值和结合氢氧化钙理论密度ρCH和碳酸钙理论密度ρCaCO3,用下式分别计算得到氢氧化钙和碳酸钙的灰度值:和
步骤8:利用下列公式计算得到不同碳化时间后碳酸钙体积含量的三维空间分布:
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