[发明专利]一种甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法

权利要求书

1.一种甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）丙酮氰醇与浓硫酸作用，水解生成α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯；

2）α-甲酰胺基异丙基硫酸氢酯在浓硫酸作用下，脱水生成甲基丙烯酰胺硫酸盐；

3）用氨气或者氨水中和甲基丙烯酰胺硫酸盐，使其硫酸完全转化为硫酸铵；

4）中和完毕后，冷却结晶，离心出晶体，晶体为含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品，母液为含甲基丙烯酰胺的母液，至少一部分含甲基丙烯酰胺的母液用于生产甲基丙烯酸甲酯或/和甲基丙烯酸；

5）提纯含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品，得到甲基丙烯酰胺纯品。

2.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：甲基丙烯酸甲酯的生产过程为：将甲基丙烯酰胺硫酸盐、步骤4）得到的含甲基丙烯酰胺的母液、甲醇以及阻聚剂混合，进行酯化反应，酯化完毕后，直接分相，得到的有机层进行精馏得到甲基丙烯酸甲酯产品，水相送入硫酸铵车间制备硫酸铵。

3.根据权利要求1所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：甲基丙烯酸的生产过程为：将甲基丙烯酰胺硫酸盐、步骤4）得到的含甲基丙烯酰胺的母液以及阻聚剂混合，进行水解反应，水解完毕后，直接分相，得到的有机层进行精馏得到甲基丙烯酸产品，水相送入硫酸铵车间制备硫酸铵。

4.根据权利要求1、2或3所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤5）中，提纯含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品包括洗涤除盐步骤5a）和重结晶步骤5b）：

5a）洗涤含硫酸铵的甲基丙烯酰胺湿品，溶解分离硫酸铵，离心后得到甲基丙烯酰胺半成品，而洗涤母液循环回到步骤3）的中和体系中用作溶剂；

5b）甲基丙烯酰胺半成品加热溶解，经活性炭脱色后，冷却重结晶，晶体烘干得到甲基丙烯酰胺纯品，而重结晶母液循环回到步骤5a）用作洗涤剂。

5.根据权利要求4所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤5b）中，如果得到的甲基丙烯酰胺纯品中硫酸铵的质量含量高于1%，则进行二次重结晶，二次重结晶母液循环用作重结晶溶剂。

6.根据权利要求4所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，第一次中和时，中和体系的溶剂为饱和硫酸铵水溶液；第二及以后次中和时，中和体系的溶剂为步骤5a）循环回用的洗涤母液。

7.根据权利要求4所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤5a）中，第一次洗涤时，洗涤剂为水；第二及以后次洗涤时，洗涤剂为步骤5b）循环回用的重结晶母液。

8.根据权利要求1、2或3所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤1）中，反应体系中加入有阻聚剂，阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪、硫酸铜和硫酸锌的一种或者几种，阻聚剂的质量为丙酮氰醇的0.1%～0.5%；丙酮氰醇与浓硫酸的质量比为1:1.1～1.7，浓硫酸的质量浓度为98%～100.3%，丙酮氰醇与浓硫酸采取双滴加的方式加入反应体系，反应温度为60℃～100℃。

9.根据权利要求1、2或3所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤2）中，反应温度为100℃～150℃，反应时间为20～40分钟。

10.根据权利要求1、2或3所述的甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸的联合生产方法，其特征在于：所述步骤3）中，将甲基丙烯酰胺硫酸盐冷却至90℃～100℃后滴加至中和体系中，同时往中和体系中通入氨水或者氨气，反应温度为0℃～60℃，中和完毕后中和体系的pH值为5.5～7.0。