[发明专利]一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法无效
申请号: | 201310189682.0 | 申请日: | 2013-05-21 |
公开(公告)号: | CN103224686A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 孙立国;迟旭阳;谢刚;耿文浩;何延平 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C08L59/00 | 分类号: | C08L59/00;C08K7/18;C08K3/36;C01B33/18 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 金永焕 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧 硅微球 甲醛 复合材料 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法。
背景技术
聚甲醛(POM)是一种无支链线型高结晶聚合物,是所有塑料中比强度最为接近金属的树脂品种之一,俗称为“塑料钢”,它具有极高的强度和刚度,突出的耐疲劳性,良好的尺寸稳定性,电绝缘性,优良的耐化学、自润滑等性能,是一种具有优良综合性能的工程塑料,目前已成为世界五大工程塑料之一。随着国民经济的快速发展,POM塑料及其复合材料被广泛应用于航空、汽车、电子电器、五金建材、机械等领域。但由于它自身的分子链结构导致POM的冲击韧性较低、缺口敏感性大,极大地限制了它的应用。一直以来,人们主要采用弹性体或非弹性体增韧的方法对POM进行共混改性。但弹性体增韧是以大大牺牲POM其他性能为代价的。例如,与POM相容性最好的热塑性聚氨酯(TPU),当它的添加量超过35%时,才能使共混材料出现较为明显的脆-韧转变,而大量添加TPU的后果是材料的强度和摩擦磨损性均降低。
发明内容
本发明是要解决聚甲醛材料缺口冲击强度、抗冲击强度和弯曲强度低的问题,提供了一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法。
本发明一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,是按以下步骤进行的:
一、单分散二氧化硅球的合成:a、向三口瓶中加入质量百分含量为25%的氨水和乙醇,然后加入二氧化硅种子液,在220rpm的条件下搅拌均匀;b、保持25℃恒温水浴及220rpm搅拌速度,同时滴加混合溶液A和混合溶液B,其中混合溶液A的滴加速度为0.10mL/min,混合溶液B的滴加速度为0.05mL/min,反应8~10h,得到反应液;然后将反应液进行离心,收取固相物;c、用质量百分含量为99.7%乙醇溶液对固相物进行清洗,再离心分离,收取固相物;d、重复步骤c操作3~5次;然后将固相物置于60℃烘箱中进行干燥,得到二氧化硅微球;其中二氧化硅种子液、质量百分含量为25%的氨水和质量百分含量为99.7%乙醇的体积比为1∶(7~8)∶80;二氧化硅种子液与混合溶液A的体积比为1∶3300;二氧化硅种子液与混合溶液B的体积比为1∶(1600~1700);混合溶液A由正硅酸四乙酯和质量百分含量99.7%的乙醇溶液按体积比为1∶2组成,混合溶液B由去离子水、质量百分含量25%的氨水和质量百分含量99.7%的乙醇溶液按体积比为1∶(1~2)∶(3~4)的比例组成;
二、将聚甲醛放入烘箱内在80℃下干燥4h,加入二氧化硅微球和助剂,然后通过低速混合机混合均匀,再经双螺杆挤出机挤出造粒,得到二氧硅微球/聚甲醛复合材料,即完成二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备;其中聚甲醛、二氧化硅微球和助剂的质量比为1∶1∶99。
本发明中二氧化硅微球的大小可控,粒径均一,可以通过调整二氧化硅的粒径和用量,对聚甲醛的缺口冲击强度、缺口敏感性、易受热分解等力学性能和热稳定性进行调整,使聚甲醛的各种性能达到最佳值。本发明制备的二氧硅微球/聚甲醛复合材料中的SiO2粒子总体上分散得比较均匀,未发现粒子的聚集现象,且有机相与无机相间无明显的界面层,说明SiO2己进入到POM中,并起到了良好的增韧作用,二氧硅微球/聚甲醛复合材料的缺口冲击强度好、弯曲强度可达到75.92mN,抗冲击强度可达到18.44KJ/m2。
附图说明
图1是试验1中二氧化硅种子液的扫描电镜图(SEM);
图2是试验1中二氧化硅微球的扫面电镜图(SEM);
图3是试验1中纯POM的断面扫描电镜图(SEM);
图4是试验1中二氧硅微球/聚甲醛复合材料断面扫描电镜图(SEM);
图5是试验1中纯POM和二氧硅微球/聚甲醛复合材料的冲击强度测试图;
图6是试验1中纯POM和二氧硅微球/聚甲醛复合材料的弯曲强度测试图。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式一种二氧硅微球/聚甲醛复合材料的制备方法,是按以下步骤进行的:
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