[发明专利]一种溴甲酚紫的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析试剂领域，涉及酸碱指示剂，尤其是一种溴甲酚紫的制备方法。 

背景技术

酸碱指示剂通常只随着溶液pH值的改变而伴随着颜色变化的一类物质。是化学以分析领域不可取少的化学物品，这种指示性的变化实际是一种“互变异构体”结构变化的结果。 

这种互变异构体具有共轭酸碱对的性质，彼此处于一种平衡状态。pH值改变时便会影响它们的平衡，平衡移动并伴随有结构的改变，出现了失去或得到质子的酸式或碱式的相互转化。此时的指示剂也就是我们研究pH指示剂。 

在实际应用中，通常希望指示剂的变色范围狭窄些好，这样即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生敏锐的变化。 

为了提高指示剂的敏锐程度，研究出新的对弱酸弱碱和某些特定的微量金属离子形成络合而产生颜色变化成为重点。 

溴甲酚紫又称为溴甲苯酚紫(C₂₁H₁₆O₅SBr2mol540.22)不溶于水，微溶于乙醇，溶于稀碱呈蓝色，pH值5.2—6.8（颜色由黄变紫）；。主要作为酸碱指示剂、色层分析试剂。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有的不足，提供一种方法通用易行，原料易得、周期短、操作简便的溴甲酚紫的制备方法，由该方法所制备得到的溴甲酚紫变色范围狭窄、变色敏锐。 

本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的： 

一种溴甲酚紫的制备方法，步骤如下： 

⑴将甲酚红和冰乙酸按质量比甲酚红：冰乙酸为5：1～2的比例混合加入反应釜中，搅拌下升温至80-85度，向釜内滴加溴酸混合物，温度控制在80-85度，反应产生的白烟通过冷凝管逸出并有回流，加完后升温至100-102度并维持2小时； 

⑵沉放过夜，滤除浅红色结晶，晾干，得溴甲酚紫粗品，粗品用冰醋酸提纯，即得溴甲酚紫。 

而且，所述步骤⑴中甲酚红：冰乙酸的质量比为5：1.5。 

而且，所述步骤⑴中溴酸混合物为溴和冰乙酸混合物，溴：冰乙酸的体积比为1.7：2。 

本发明的优点及有益效果为： 

1、本发明制备方法方便简单、通用易行，原料易得，制备周期短，操作简便，而且溴甲 酚紫的产率也较高，降低了企业的生产成本，提高了企业的经济效益。 

2、本发明方法制备得到的溴甲酚紫变色范围狭窄，即使溶液pH有较小的变化也能使指示剂产生灵敏的变化，变色敏锐，因而能够广泛应用于实际生产中。 

具体实施方式

以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。 

本发明中所使用的试剂，如无特殊说明，均为市售的常规试剂；本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为本技术领域内使用的常规方法。 

本发明所使用的仪器及设备： 

三口烧瓶长尾滴液漏斗，电动搅，拌电热套，回流管（回收乙酸），布氏漏斗及滤瓶； 

本发明所使用的原料：甲酚红，溴素，冰乙酸。 

实施例1 

一种溴甲酚紫的制备方法，步骤如下： 

⑴将5公斤甲酚红放入带有搅拌加入了1.5公斤冰乙酸的反应釜中，搅拌下慢慢升温至80-85度，此时瓶内为固液混合物，用漏斗向釜内滴加溴酸混合物（1.7升溴+2升冰乙酸），滴加要慢，温度控制在80-85度之间，反应有大量白烟冷凝管逸出并伴有回流，加完后升温100-102度并维持2小时； 

⑵液体变黑，停止加温维持2小时后沉放过夜，滤除浅红色结晶，晾干，得粗品，粗品可用冰醋酸进一步提纯，即得溴甲酚紫纯品。 

经检测，得到4.3公斤产品。 

实施例2

一种溴甲酚紫的制备方法，步骤如下： 

⑴将5公斤甲酚红放入带有搅拌加入了1公斤冰乙酸的反应釜中，搅拌下慢慢升温至80-85度，此时瓶内为固液混合物，用漏斗向釜内滴加溴酸混合物（1.7升溴+2升冰乙酸），滴加要慢，温度控制在80-85度之间，反应有大量白烟冷凝管逸出并伴有回流，加完后升温100-102度并维持2小时； 

⑵液体变黑，停止加温维持2小时后沉放过夜，滤除浅红色结晶，晾干，得粗品，精品可用冰醋酸进一步提纯，即得溴甲酚紫纯品。 

经检测，得到4.2公斤产品。 

实施例3 

一种溴甲酚紫的制备方法，步骤如下：