[发明专利]一种制备透明发光陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种透明发光陶瓷的制备方法，属于光学陶瓷材料制备技术领域。

背景技术

发光材料是当某种物质受到激发（射线、高能粒子、电子束、外电场等）后，物质将处于激发态，激发态的能量会通过光或热的形式释放出来。如果这部分的能量是位于可见、紫外或是近红外的电磁辐射，此过程称之为发光过程。稀土离子因其特殊的电子层结构而具有一般元素所无法比拟的光谱性质，稀土发光几乎覆盖了固体发光的全部领域，稀土发光材料具有许多优点：发光谱带窄，色纯度高，色彩鲜艳；光吸收能力强，转换效率高；发射波长分布区域宽；荧光寿命从纳秒跨越到毫秒达6个数量级；物理和化学性质稳定，耐高温，可承受大功率电子束、高能辐射和强紫外光的作用。正是这些优异的性能，使稀土化合物成为探寻新型发光材料的主要研究对象。目前，稀土发光材料广泛应用于激光，照明、显示、显像、医学放射学图像、辐射场的探测和记录等领域，形成了很大的工业生产和消费市场规模，并正向其它新型技术领域扩展。

透明陶瓷从上世纪60年代起，也已经经过了半个世纪的发展，已先后研制成透明激光陶瓷、透明闪烁陶瓷、透明光学陶瓷等。特别是到1995年，由Ikesue等[Journal of the American Ceramic Society,1995.78(4):p.1033-1040.]以高纯氧化钇和氧化铝为原料，经等静压成型，采用高温固相反应方法制备出了高度透明的YAG和Nd:YAG陶瓷并实现了激光输出。目前，固相反应烧结技术制备的透明陶瓷多采用异相烧结助剂以促进烧结，MgO，SiO₂等被广泛采用作为烧结助剂[Journal of Alloys and Compounds,2010.502(1):p.225-230.]，但是这种阳离子烧结助剂作为异质杂质，带来了新的异相阳离子元素，烧结后，会残留在陶瓷烧结体中，无法排除从而对陶瓷的光学和发光性能产生影响。文献[Journal of the American Ceramic Society,2012.95(7):p.2130-2132.]中已经报道了异质烧结助剂对于透明陶瓷的闪烁、发光甚至是激光服役性能的影响。研究表明，由于加入了异质烧结助剂，残留的杂质原子对陶瓷的闪烁性能会产生重大负面影响，杂质元素的引入会形成缺陷中心，与发光过程竞争，并会俘获输运的载流子，从而降低发光中心的发光效率和闪烁性能。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题和缺陷，本发明的目的是提供一种可以制备高纯没有异相杂质的高光学质量的透明发光陶瓷的方法。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种制备透明发光陶瓷的方法，包括配料、制备素坯、烧结和退火处理步骤，所述的配料是按照所制备的透明发光陶瓷的组成通式称取化学计量比的各组成原料，进行球磨混合均匀；其特征在于：以结构通式为RX的化合物同时作为烧结助剂和发光激活离子的组成原料，其中的R表示发光离子，其中的X表示易挥发的阴离子。

作为一种优选方案，所述的R为稀土金属离子或/和过渡金属离子。

作为进一步优选方案，所述的R选自Ce³⁺、Pr³⁺、Nd³⁺、Sm³⁺、Eu³⁺、Tb³⁺、Dy³⁺、Ho³⁺、Er³⁺、Tm³⁺、Yb³⁺、Cr⁴⁺、Ti⁴⁺及Mn⁴⁺离子中的至少一种。

作为一种优选方案，所述的X选自F^-、Cl^-、Br^-、I^-、O^2-、S^2-、N^3-、P^3-中的至少一种。

作为一种优选方案，素坯的制备采用干压法、冷等静压法、胶态成型法、注浆成型法、凝胶注模法、电泳沉积法中的至少一种。

作为一种优选方案，所述的烧结采用真空烧结、气氛烧结、热压烧结中的至少一种。

作为进一步优选方案，所述的热压烧结气氛为氢气氛或氢气与空气的混合气氛。

作为进一步优选方案，所述的烧结温度为1450～1900℃，烧结时间为5～50小时。

作为一种优选方案，所述的退火处理在空气中或氧气中进行。