[发明专利]一种碳化硅滤饼碱洗提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及废砂浆的固液分离技术领域，尤其是一种从单晶硅切片废砂浆中经固液分离后，得到的碳化硅滤饼，再提纯碳化硅的方法。

背景技术

碳化硅(微粉级)与聚乙二醇切削液按5∶5混合后，形成碳化硅悬浮砂浆，对光伏产品单(多)晶硅棒进行切割，经切割后，该砂浆可以进行回收利用，避免影响环境。废砂浆中主要含有碳化硅、聚乙二醇切削液、硅粉等，该废砂浆经过压滤机固液分离后，得到碳化硅滤饼(主要含有碳化硅、硅粉、碳等)。

碳化硅滤饼一般碳化硅含量80％、硅粉含量15％、碳含量3.5％、其他杂质1.5％。在提纯过程中，需加入氢氧化钠与硅粉进行反应，从而去除硅粉，传统工艺是将碳化硅滤饼投入水中，再分批加入氢氧化钠固体进行反应，期间产生大量的气体，温度高达120℃，沸腾状态，物料容易从反应釜或者反应池中喷出，造成物料损失；加碱量是硅粉量的几倍，从而造成生产成本上升，后道洗碱水用量大，污水处理成本高。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳化硅滤饼碱洗提纯方法，适合工业规模化生产。本发明采用以碳化硅滤饼、氢氧化钠为原料，将碳化硅滤饼和氢氧化钠分别溶在水中，碳化硅滤饼悬浮液滴入碱溶液中进行除硅反应，再加水进行压滤，直至pH为中性，得到湿碳化硅粗品。

本发明的目的是通过采用以下技术方案来实现的：

碳化硅滤饼碱洗提纯方法，所述方法的步骤如下：

(1)将碳化硅滤饼与水按重量比以1∶1进行混合，搅拌均匀；将氢氧化钠与水以1∶2进行混合，搅拌均匀；

(2)将碳化硅滤饼悬浮液缓慢注入碱水中，进行碱反应；

(3)将反应后的碳化硅悬浮液按1∶1加入水，分别进行3-4次压滤得到碳化硅湿品。

作为本发明的优选技术方案，所述初始反应温度为60℃，反应温度为90℃。

作为本发明的优选技术方案，所述碳化硅湿品与水质量比1∶1，清洗至pH为7-8，碳化硅含量98％以上。

本发明的有益效果是：相对于现有技术，本发明采用滴定式反应方法进行去除硅粉碱反应，将碳化硅悬浮液滴入碱水中，反应温度始终控制在90℃，气体均匀产生，不会造成沸腾状态；大大减少碱、水的用量，碱与硅粉2∶1投料，能充分反应，节约生产成本；后道洗碱采用压滤机，快速、省水，能够有效降低污水处理成本，缩短生产周期；本发明经提纯后的碳化硅含量达98％以上。

具体实施方式

碳化硅滤饼碱洗提纯的方法，采用滴定式除硅碱反应，保持反应温度90℃，碱和硅粉充分反应；采用压滤来进行清洗碳化硅，大大减少碱、水的用量，缩短生产周期，减少环境污染。

1、投料配料

在2000L反应釜中分别依次加入1000kg水和1000kg碳化硅滤饼，开启搅拌，直至碳化硅滤饼完全溶在水中，形成碳化硅滤饼悬浮液。在6000L带夹套的反应罐中加入300kg氢氧化钠和600kg水，期间会发生溶解放热，水温约在45℃，开启搅拌并开启夹套蒸汽加热，至水温在60±2℃，关闭蒸汽加热，保持搅拌。

2、除硅碱反应

将2000L反应釜底阀缓慢打开，碳化硅滤饼悬浮液缓慢注入6000L反应釜中，硅粉与碱进行反应，温度从60℃升至90℃时，关小2000L反应釜底阀，打开6000L反应釜的冷却水，保持釜内反应温度为90±2℃，约3-4小时，碳化硅滤饼悬浮液滴加完毕，延长釜内反应时间1小时。

3、压滤洗碱

6000L反应釜内延长反应完毕后，加入2500kg水，搅拌均匀，水溶液pH值约为12，将该碳化硅悬浮液打入板框压滤机内进行压滤，得湿碳化硅粗品1050kg，再将该1050kg湿碳化硅粗品投入1050kg水中搅拌均匀，再次压滤，依次该工序1-2次，直至碳化硅粗品检测pH值7-8之间，最终得到湿碳化硅粗品为960kg，经检测水分20％，碳化硅含量为98.2％(折合干品计算)，收率94.27％(折合纯碳化硅计算)。