[发明专利]酯化反应釜及酯化反应方法

说明书

技术领域

本发明涉及固定式反应器领域，尤其是一种酯化反应釜及酯化反应方法。

背景技术

酯化反应、中和反应和水洗反应是环保型增塑剂生产过程中的重要环节，酯化反应、中和反应和水洗反应通常在反应釜内进行；中国专利公告号CN 102580658A的发明公开了一种搅拌反应釜，主要包括反应釜体、反应釜体内的搅拌装置、反应釜体顶端的进料口和反应釜体底端的出料口，反应釜体侧壁上有一个或多个出液管，出液管一端位于反应釜体内，另一端穿过反应釜体侧壁并安装有阀门，阀门后安装有排液管道。酯化反应是在220℃温度下，用粉状对苯二甲酸和辛醇在催化剂的作用下进行反应，生成对苯二甲酸二辛酯粗品和水，水在反应过程中被不断分离，得到对苯二甲酸粗品；用传统的搅拌反应釜进行酯化反应，存在到达反应终点的时间较长、大量粉状对苯二甲酸因沉积残留在釜体底部增加消耗和污水中粉状对苯二甲酸残留量较多处理困难的不足；因此，设计一种到达反应终点的时间较短、减少粉状对苯二甲酸消耗和污水中粉状对苯二甲酸残留量较少处理容易的酯化反应釜及酯化反应方法，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了克服目前用传统的搅拌反应釜进行酯化反应，存在到达反应终点的时间较长、大量粉状对苯二甲酸因沉积残留在釜体底部增加消耗和污水中粉状对苯二甲酸残留量较多处理困难的不足，提供一种到达反应终点的时间较短、减少粉状对苯二甲酸消耗和污水中粉状对苯二甲酸残留量较少处理容易的酯化反应釜及酯化反应方法。

本发明的具体技术方案是：

一种酯化反应釜，包括釜体、侧围设有若干层搅拌桨并与釜体枢接的主轴和与釜体固定连接并与主轴传动连接的电机；所述的酯化反应釜还包括混液管、管道旋转接头、混液循环泵和加热装置；主轴下端的侧围设有若干个喷管；主轴的下端设有与喷管连通的中孔；主轴的下端通过管道旋转接头与混液管的一端连接；混液管的另一端伸出釜体的底部与混液循环泵的出口连通；混液管与釜体固定连接；釜体的顶部设有至少一个加料口；釜体的底部设有放料口；釜体侧围的中部设有与混液循环泵的进口连通的混液出口。该酯化反应釜到达反应终点的时间较短、减少粉状对苯二甲酸消耗和污水中粉状对苯二甲酸残留量较少处理容易。

作为优选，所述的加热装置包括导热油加热器、缠绕在釜体侧围外侧并与釜体的侧围固定连接的侧热管和与釜体的底面固定连接的底热管；导热油加热器的两端分别与侧热管的一端和底热管的一端连接；侧热管的另一端与底热管的另一端连接。加热装置简单实用。

作为优选，所述的底热管包括外圈管、内圈管和若干个沿圆周均布且分别与外圈管和内圈管连通的径向连管。兼有加热和增强釜体底面的强度的作用。

作为优选，所述的侧热管为半圆管；底热管为半圆管。加热效果好。

作为优选，所述的混液循环泵为屏蔽循环泵。屏蔽循环泵的叶轮和电动机转子连成一体，并且一同装在一个密封的壳体中这样就不需要任何动密封装置，而从根本上消除了泄漏的可能性。

作为优选，所述的若干个喷管沿主轴下端的侧围径向均布。喷管随搅拌桨的旋转而旋转，喷射较均匀。

作为优选，所述的喷管包括与主轴下端的侧围连接的横连管和上端与横连管侧围的下侧连接的若干个喷嘴。喷射范围大。

所述的酯化反应釜的酯化反应方法，（1）规定数量的液体辛醇从加料口加入釜体内；（2）开启电机带动搅拌桨搅拌液体辛醇；（3）在搅拌桨搅拌和喷管转动的状态下，通过加料口将粉状对苯二甲酸按规定配比一次性加入釜体内；（4）开启导热油加热器，导热油通过加热管对釜体内的液体辛醇和粉状对苯二甲酸的混液加热升温；（5）釜体内的液体辛醇和粉状对苯二甲酸的温度达到160℃时，开启混液循环泵，液体辛醇和粉状对苯二甲酸的混液，在混液循环泵作用下从混液出口抽出，从混液管的另一端进入，经中孔从喷管喷出冲刷因沉积残留在釜体底部的粉状对苯二甲酸上升在催化剂作用下参与酯化反应；（6）釜体内液体辛醇和粉状对苯二甲酸的混液温度达到220℃时，保持恒温反应，经取样化验，混液酸值在0.3mgNaoH/ g以下时酯化反应达到反应终点，通过放料口将对苯二甲酸二辛酯粗品放出转移到中和反应釜内进行中和反应，反应生成的水经顶部冷凝器冷凝分离。酯化反应方法使液体辛醇和粉状对苯二甲酸的混液在混液循环泵和喷管转动作用下，可以缩短达反应终点的时间并减少粉状对苯二甲酸的沉积消耗。