[发明专利]超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米复合材料技术领域，特别涉及一种超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶的制备方法。

背景技术

稀土上转换发光材料是指在红外或近红外光的激发下，可以发射出可见光的荧光材料；由于其具有高荧光量子产率，窄的发射峰，高耐光性和低毒性等优点而受到广泛的关注；与传统发光标记物（如量子点、有机染料）相比，上转换发光材料具有发光强度高，斯托克位移大等优点，其激发采用红外光，具有高的穿透深度且能有效避免了生物样品自体荧光和散射光的干扰，降低了检测背景，提高了信噪比，因此上转换发光材料是一种很有前途的生物探针材料。超支化缩水甘油醚具有优异的溶解性和良好的生物相容性,由于具有大量的羟基，可以方便的通过化学改性来赋予超支化缩水甘油醚更多的功能，且聚合物材料具有良好的韧性和优异的可加工性，也一直受到材料学界的广泛关注；尽管已有较多有关稀土上转换发光纳米晶合成的报道，但聚合物功能化稀土上转化发光纳米晶的合成鲜见报道，因此，将两者结合，合成荧光性能优异，应用领域宽广的纳米复合材料，有着深远的理论意义和应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶的制备方法，制备出功能化稀土上转换发光纳米晶材料，扩大其应用范围。

具体步骤为：

(1)将1重量份稀土上转换发光纳米晶加入到10~100重量份四氢呋喃中超声分散，再加入0.005~0.1重量份的甲醇钾，30~50℃搅拌30分钟，然后加热到70℃，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶。

(2)将1重量份步骤(1)制得的含有甲醇钾的稀土上转换发光纳米晶与10~100重量份二氧六环混合，超声分散，得到稀土上转换发光纳米晶分散液。

(3)向步骤(2)制得的稀土上转换发光纳米晶分散液中通入氩气5~30分钟后，升温至90~120℃，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入1~50重量份的环氧丙醇，反应4~48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶。

所述的稀土上转换发光纳米晶为表面含有羟基的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶或表面含有羟基的NaYF₄:Yb/Tm上转换发光纳米晶。

所述化学试剂和原料均为化学纯以上纯度。

本发明的制备方法操作简单，原料易得，且所制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的稀土上转换发光纳米晶具有优异的上转换发光性能，其发光强度高，光稳定性好，溶解性好，表面含有丰富的羟基官能团，在荧光标记、生物检测和发光器件等方面有很好的应用前景。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶水溶液在白光和980 纳米激发光源下的照片。

图2为本发明实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶的荧光光谱图，激发波长为980纳米。

图3为本发明实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶的热失重曲线。

图4为本发明实施例1制备的超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶的红外光谱图。

具体实施方式

以下实施例中所使用的化学试剂和原料均为分析纯。

实施例1:

(1)将100毫克表面含有羟基的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶加入到5克四氢呋喃中超声分散，再加入10毫克甲醇钾，50℃搅拌30分钟，然后加热到70℃，使溶剂蒸发，制得含有甲醇钾的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶。

(2)将步骤(1)制得的含有甲醇钾的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶与5克二氧六环混合，超声分散，得到NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液。

(3)向步骤(2)制得的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶分散液中通入氩气5分钟，升温至95℃，再通过恒压滴液漏斗缓慢滴加入2克环氧丙醇，反应48小时，即制得超支化聚缩水甘油醚接枝的NaYF₄:Yb/Er上转换发光纳米晶。