[发明专利]一步挤压制备交联十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法无效
申请号: | 201310186337.1 | 申请日: | 2013-05-20 |
公开(公告)号: | CN103224570A | 公开(公告)日: | 2013-07-31 |
发明(设计)人: | 金征宇;田耀旗;张灵羽;周星;杨哪;赵建伟;徐学明;谢正军 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C08B31/04 | 分类号: | C08B31/04;C08B31/00 |
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地址: | 214122 江苏省无锡滨湖区蠡湖大道*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一步 挤压 制备 交联 十二 琥珀酸 淀粉 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种一步挤压制备交联十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法,属于乳化剂开发技术领域。
背景技术
酯化淀粉是一种重要的变性淀粉,是淀粉的醇羟基与催化剂作用后,解离成阴离子,然后进攻带有部分正电荷的相应酯化剂的羰基碳,发生亲核取代反应形成酯键。酯化淀粉的许多性能优于原淀粉,因此,应用范围较广泛,可用作乳化剂、增稠剂,应用于诸如低脂冰淇淋、焙烤食品、奶制品中。将其经过交联变性后,其黏度增高,抗剪切力强,耐酸碱性好,并具有特殊的热塑性、疏水性和乳化性,在化学工业中可以用作乳化剂,可以将其应用于香精香料中,使形成的混合体系更加均匀稳定。
采用双螺杆挤压技术生产交联十二烯基琥珀酸淀粉酯,酯化反应和交联反应同时进行,使得工艺大为简便,无“三废”产生,使生产成本降低。挤压法生产交联十二烯基琥珀酸淀粉酯,在反应体系中反应物质的浓度相对较高,因此能达到较高的反应效率。同时,挤压机螺杆的高剪切力作用使得反应物质更加充分的反应,挤压腔内的高温环境促进淀粉酯化变性的同时,可以实现淀粉糊化,从而提高反应效率。
本发明为实现采用双螺杆挤压技术大规模生产交联十二烯基琥珀酸淀粉酯奠定了很好的基础。
发明内容
本发明的目的是提供一种一步挤压制备交联十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法。
本发明的技术方案为:
一步挤压制备交联十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法,以玉米淀粉作为原料,以十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,以三偏磷酸钠为交联剂,经过双螺杆挤压机挤压后,再经干燥、冷却、粉碎而制得。
具体步骤为:
(1)物料配比:
物料配比:以玉米淀粉100%计,十二烯基琥珀酸酐3%~6%,三偏磷酸钠1%~2.5%,氢氧化钠0.5%~1.5%;
(2)加水制备混合料:
按配比称取玉米淀粉,加入十二烯基琥珀酸酐、三偏磷酸钠和氢氧化钠,加蒸馏水调节体系水分含量至30%~40%,混合均匀;
(3)挤压设备调试和选择:
进料斗的进料速度在挤压开始前调节为60r/min,在挤压开始后调节为与挤压机的螺杆转速同步,达到100~120r/min;挤压机出料口选择孔径为4~8mm的模头;
(4)挤压条件的控制:
挤压机参数设置为螺杆转速为70~150r/min;将样品放入进料斗,经由进料斗进入挤压机内挤压,完成酯化和交联的同步反应;
(5)干燥:
挤压反应完成后把所得产物放入烘箱,对所得产物进行烘干后,在室温下冷却,用粉碎机粉碎后过80目筛,将所得粉碎后产品置于密封样品袋包装。
优选的,所述的步骤(2)中,混合均匀后后放置24h至水分分布均匀。
优选的,所述的步骤(3)中,若在挤压过程中扭距过大,达到30N·m时,降低喂料速度至60~80r/min。
优选的,所述的步骤(4)中,挤压机套筒的四段温度分别设定为60~90℃,80~110℃,100~130℃,110~140℃。
优选的,所述的步骤(5)中,调节烘箱温度至30~40℃。
本发明的有益效果:本发明的采用双螺杆挤压技术生产交联十二烯基琥珀酸淀粉酯,酯化反应和交联反应同时进行,使得工艺大为简便,无“三废”产生,使生产成本降低。挤压法生产交联十二烯基琥珀酸淀粉酯,在反应体系中反应物质的浓度相对较高,因此能达到较高的反应效率。同时,挤压机螺杆的高剪切力作用使得反应物质更加充分的反应,挤压腔内的高温环境促进淀粉酯化变性的同时,可以实现淀粉糊化,从而提高反应效率。本法用挤压法制得了产品长链脂肪酸淀粉酯,其取代度范围达到0.10~0.14。
具体实施方式
下面通过实例进一步说明本发明的技术内容和效果。
一种一步挤压制备交联十二烯基琥珀酸淀粉酯的方法,以玉米淀粉作为原料以十二烯基琥珀酸酐为酯化剂,以三偏磷酸钠为交联剂,经过双螺杆挤压机挤压后,再经干燥、冷却、粉碎而制得。
(1)物料配比:
物料配比:以玉米淀粉100%计,十二烯基琥珀酸酐3%~6%,三偏磷酸钠1%~2.5%,氢氧化钠0.5%~1.5%;
(2)加水制备混合料:
按配比称取玉米淀粉,加入酯化剂十二烯基琥珀酸酐和交联剂三偏磷酸钠,催化剂氢氧化钠,加蒸馏水调节体系水分含量至30%~40%,混合均匀,放置24h至水分含量稳定;
(3)挤压设备调试和选择:
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