[发明专利]一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸三辛酯的生产工艺。

背景技术

柠檬酸三辛酯是一种柠檬酸酯类增塑剂，无毒安全，是国内外塑料行业的首选环保型增塑剂之一，具有相容性好、增速效益高、无毒、挥发性小等特点，而且经其增塑后的塑料低温绕曲性能好，在熔材时对热稳定，不变色，其耐寒性、耐光性、耐水性、抗霉性优良，但由于价格相对较高，目前主要用于无毒安全性高的领域。现有的柠檬酸三辛酯的生产工艺为图1，大都是分二步的，先用玉米等原材料生产出成品柠檬酸，然后再用成品柠檬酸做为原料加醇通过酯化而成。采用上述方法生产柠檬酸酯主要缺点是：工艺线路长，柠檬酸收率低，生产成本高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、生产成本低的用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺。

本发明采用的技术方案是：一种用木薯生产柠檬酸三辛酯的工艺，其特征在于：包括如下过程：

⑴ 将干燥、未发霉的木薯粉碎，加水调配成糊状后，发酵制得含柠檬酸和木薯渣的混合物；

⑵ 将混合物加热至70-80℃后，经压滤分离得到发酵过滤液；

⑶在中和缸将发酵过滤液升温至80℃后，常压下加入碳酸钙反应，终点PH值控制为5.5，再用胶带式过滤机过滤，并以80-90℃的热水洗涤柠檬酸钙盐；

⑷ 将柠檬酸钙盐配制成80%的溶液，注入反应缸中至50％的液位，启动搅拌并加热至60℃，缓缓加入硫酸，当PH值在3左右停止加入硫酸，加热至85℃后用硫酸或柠檬酸钙盐调PH到3，并保持30min后，再加入活性炭；上述反应完成后，用胶带式过滤机分离出硫酸钙，滤液为柠檬酸溶液；

⑸  将柠檬酸溶液用耐酸泵泵入离交柱除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液；

⑹ 将柠檬酸清液转入酯化釜中，并按柠檬酸和辛醇摩尔比1：3.5的比例加入辛醇，同时投入硫酸，利用辛醇的沸点高于水的沸点的原理，升温分离出水分，当釜温为110℃时加入轻质钙粉，并投入催化剂，继续升温并回流醇，至釜内柠檬酸全部反应生成酯，经检测酸度在0.2%以下时即酯化完成；然后降温至80℃投入10%的碳酸钠水溶液进行中和，以除去残留的酸性物质和催化剂，分层除去碱液层，再用纯净水在80℃水洗分层除去水份，加入活性炭并升温至165℃以上，除去残留的过量辛醇；

⑺ 将反应缸内物料通过精滤机过滤后即可得成品柠檬酸三辛酯。

本发明生产柠檬酸三辛酯用木薯生产的柠檬酸清液来生产柠檬酸酯，减少了制成柠檬酸成品的浓缩降低了蒸汽耗量和电耗；减少了制成成品柠檬酸的许多工序，节约了大量的人力资源；并且原来生产成品柠檬酸有母液循环，会降低柠檬酸的收率，用本发明工艺生产，能提高柠檬酸的收率，降低柠檬酸三辛酯的生产成本。

附图说明

图1为现有的生产檬酸三辛酯工艺流程图；

图2为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步说明，应该理解的是，这些实施例仅用于例证的目的，绝不限制本发明的保护范围。

本发明实施例采用如图2的工艺流程，具体为：

1、将干燥、未发霉的木薯粉碎至60-80目后，以每吨木薯加水5吨调配成糊状后，再按照每吨木薯添加液体淀粉酶20ml和硫酸铵0.6KG，并升温至85℃后，保温30min，再升温至105℃并保温15min，杀菌消毒，后降温至38℃左右，加入柠檬酸发酵菌种黑曲霉，发酵约55-60小时制得含10%-15%的柠檬酸和木薯渣混合物；

2、将混合物加热至70-80℃后，经压滤分离出木薯渣后得到含有柠檬酸的发酵过滤液；

3、将含有柠檬酸的发酵过滤液在中和缸后升温至80℃左右，加入碳酸钙常压下反应20-30min后，控制终点PH值5.5左右，用胶带式过滤机过滤，并以80-90℃的热水洗涤柠檬酸钙盐，并以0.1%的高锰酸钾溶液检验以5min内红色不消失为合格；

4、将柠檬酸钙配制成80%的溶液，注入反应缸中至50％的液位，启动搅拌并加热至60℃左右，缓缓加入硫酸，当PH值在3左右停止加入硫酸，加热至85℃以上用硫酸或柠檬酸钙盐调PH到3，并保持30min后加入活性炭；上述反应完成后，用胶带式过滤机分离出硫酸钙，滤液为柠檬酸溶液；

5、将柠檬酸溶液用耐酸泵泵入离交柱除去金属阳离子杂物得柠檬酸清液；