[发明专利]磁性碳基铁氧化物复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于磁性复合材料领域，具体地，本发明涉及一种磁性碳基铁氧化物复合材料及其制备方法。

背景技术

四氧化三铁，别名氧化铁黑、磁石，具有磁性和优良的导电性，被广泛应用于磁性分离、磁性靶向药物、生物分子浓缩与检验、磁记录、磁共振造影、类过氧化物酶催化、电磁波吸收、电池电极材料、磁性黑色颜料等领域。但是，四氧化三铁特别是纳米级四氧化三铁具有很高的表面能，其结构容易团聚，通常将纳米材料负载到特定的载体上，抑制结构团聚，扩大比表面积，而且能充分结合载体材料和四氧化三铁的功能特性。

目前广为应用的载体材料为碳质材料，如活性炭、乙炔黑、石墨粉、人工石墨、碳纤维、碳纳米管、富勒烯、石墨烯等。其中，碳纳米管是由一层或多层石墨卷曲而成的一维管状碳材料，具有独特的纳米中空结构，热稳定性高，机械强度高，比表面积大。石墨烯材料是由单层sp²碳原子构成的二维晶体,具有高机械强度(＞1060GPa),高导热系数(3000W·m^-1·K),高电子迁移率(15000cm²·V^-1·S^-1)以及大比表面积(2600m²·g)。

对现有技术检索发现，迄今为止制备碳基四氧化三铁复合材料的主要方法为：(1)碳热还原法，Lou.X.W等人在J.Phys.Chem.C，2011，115，9814上报道了水热法合成葡萄糖包覆的棒状FeOOH后在惰性气氛下煅烧得Fe₃O₄-C复合材料。(2)气相沉积法，Ma.Y.等人在J.Mater.Chem.,2012,22,7845上报道了将Fe₃O₄颗粒在乙炔/氮气混合氛围中450℃温度下制备Fe₃O₄-C复合材料；制备纯Fe₃O₄颗粒常用化学沉淀法、水解法、水热法、溶胶凝胶等方法。(3)高温分解法，俞书宏课题组通过氧化石墨烯溶液中高温分解乙酞丙酮合铁制备Fe₃O₄-氧化石墨烯复合材料；(4)化学共沉淀法，CN102553593A公开了将二价、三价铁盐与氧化石墨烯在一定温度下混合搅拌，之后通过氨水滴定合成Fe₃O₄-石墨烯复合材料的方法。这些制备方法工艺要求高，步骤较为繁琐，产物杂质含量多，而且还原氧化石墨烯常用的水合肼具有一定的毒性，故这些方法存在安全隐患。

因此，寻找环境友好的、操作简便的碳基四氧化三铁复合材料的有效制备方法仍然是个挑战。

发明内容

本发明的目的是提供一种环境友好的、操作简便的磁性碳基铁氧化物复合材料的制备方法。

本发明的另一目的是提供一种性能优异的碳基铁氧化物复合材料。

在本发明的第一方面中，提供了一种磁性碳基铁氧化物复合材料的制备方法，包括步骤：

(a)提供一混合物，包含碳基前驱体、单质铁、和溶剂；

(b)将步骤(a)的混合物进行加热反应，从而得到碳基铁氧化物复合材料。

在另一优选例中，在步骤(a)中，

所述混合物中碳基前驱体表面含有一种或多种含氧基团；和/或

所述单质铁为纳米级铁粉、亚微米级铁粉、微米级铁粉、铁粒（>1毫米）、电解铁粉、还原铁法、羰基铁粉、雾化铁粉、或其组合；和/或

所述单质铁与碳基前驱体的质量比为1：20～20：1和/或

所述溶剂选自下组：水、醇(优选C_1-4醇)、丙酮、四氢呋喃、乙醚、三乙胺、或其组合。

在另一优选例中，所述碳基前驱体选自下组：葡萄糖、蔗糖、淀粉、腐殖酸、生物质衍生碳、改性活性炭、改性乙炔黑、改性石墨粉、改性碳纤维、改性碳纳米管、改性富勒烯、氧化石墨烯、等或其组合。

在另一优选例中，所述碳基前驱体是单质碳材料经酸化处理或氧化处理后得到的材料。

在另一优选例中，所述含氧基团选自下组：羟基、羧基、羰基、环氧基。

在另一优选例中，所述含氧基团是所述碳基前驱体自身的或吸附的。

在另一优选例中，所述单质碳材料选自下组：活性炭、乙炔黑、球状石墨、鳞片石墨、人工石墨、碳纤维、碳纳米管、富勒烯、石墨烯。

在另一优选例中，在步骤(b)中,

所述加热反应在搅动状态下进行；和/或