[发明专利]一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法

说明书

一、技术领域

本发明涉及一种COD测定药剂的配制，具体地说是一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法。

二、背景技术

目前，兰州连华环保科技有限公司（以下简称连华科技）的COD快速测定仪在COD测定的应用中逐渐推广，也是我公司污水处理站、中心化验室、VAE乳液厂测定COD的主要方法。该方法相比国家标准方法（标准号GB111914-89水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法）具有操作简单、准确性高、节省试剂和时间等优点，但其消解剂D试剂、E试剂属厂家保密配方，使用时须向其订购，成本高且易造成工作被动。

三、发明内容

本发明旨在提供一种COD快速测定仪D、E试剂的配制方法，以避免垄断销售，大大降低成本。

本发明配制的D、E试剂适用于兰州连华环保科技有限公司5B-3C型COD快速测定仪和5B-1智能型多功能消解器。亦可用于其他厂家同样测定原理的COD测定仪。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

1、D试剂的配制：重铬酸钾—硫酸汞溶液

1）将重铬酸钾（优级纯）在118-122 ℃下干燥至恒重，称取24.515g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL蒸馏水，搅拌下缓慢加入100mL （1+9）硫酸溶液中，溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容，得到溶液A；溶液A中重铬酸钾的浓度为C（K₂Cr₂O₇）= 0.0834 mol/L，C（1/6K₂Cr₂O₇）= 0.500 mol/L。K₂Cr₂O₇中铬是六价的，与废水中的还原性物质反应生成三价铬，由于K₂Cr₂O₇中有两个铬，所以总共会得到六个电子，C（1/6K₂Cr₂O₇）即是用得失电子数作为浓度基本单元。

2）称取50g硫酸汞（分析纯）置于烧杯中，加入1000mL（1+9）硫酸溶液搅拌溶解，制得溶液B，C（HgSO₄）= 50 g/L；

3）将所述溶液A和所述溶液B按7：10的比例混匀，制得D试剂。D试剂溶液可稳定保存6个月。

步骤1）和步骤2）中所述（1+9）硫酸溶液是将100mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液缓慢加入900mL蒸馏水中，搅匀并冷却后得到的；

2、E试剂的配制：硫酸-硫酸银溶液（C（AgSO₄）= 10 g/L）

将10g硫酸银（分析纯）加入到1000mL密度为1.84g/mL的硫酸溶液中，搅拌静置，直至溶解完全，得到E试剂。

通过用自配D、E试剂和外购D、E试剂分别对不同浓度的COD标准溶液以及采集本公司不同地点废水的COD测定，按照《水质 化学需氧量的测定-快速消解分光光度法法》（中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T 399-2007）分别做准确度和精确度对比。结果表明本发明配制的D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求，能够替代外购D、E试剂进行COD的测定。

本发明D、E试剂在测定COD的精确度和准确度均达到国标要求，检测结果和外购试剂相符合。购买连华科技公司的D、E试剂（100个样装）每盒约240元，测定COD的成本约2.5元/个水样；使用本发明自配D、E试剂，测定COD的成本约0.25元/个水样，大大降低试剂的费用。

四、具体实施方式

实施例1：本发明D、E试剂的配制

1、D试剂的配制：重铬酸钾—硫酸汞溶液

1）将重铬酸钾（优级纯）在 118-122℃下干燥至恒重，称取24.515g 重铬酸钾置于烧杯中，加入 600mL蒸馏水，搅拌下缓慢加入100mL （1+9）硫酸溶液中，溶解冷却后转移至1000mL容量瓶中并用蒸馏水定容，得到溶液A；溶液A中重铬酸钾的浓度为C（K₂Cr₂O₇）= 0.0834 mol/L，C（1/6K₂Cr₂O₇）= 0.500 mol/L。