[发明专利]一种可吸附重金属离子纳米小球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米粒子的制备方法，特别是一种可吸附重金属离子纳米小球的制备方法。

背景技术

随着矿冶、机械制造、化工、电子、仪表等工业中生产活动的增加，许多生产过程都产生了重金属废水（如镉、铅、铜、汞等）。重金属废水是对环境污染最严重和对人类危害最大的工业废水之一，因此，如何治理重金属废水已经受到各界的普遍重视。

目前，用于去除金属离子的有效处理方法有：化学沉淀法、离子交换法、电化学处理、膜技术、蒸发凝固、反渗透和电渗析等。工业上多采用化学沉淀法处理重金属废水，但化学沉淀法存在易引起水质硬化，对低浓度的重金属离子处理不彻底，容易导致二次污染等缺点。离子交换树脂法可以将重金属离子转移到树脂上，但树脂和重金属离子难以分离，不论是在树脂的再利用方面还是在贵重金属的回收方面都有所不足。吸附法是一种常用来处理重金属废水的方法，与其他方法相比，该方法工艺简单、操作方便。其中多采用商品活性炭为吸附剂，具有较强的吸附能力，重金属去除率高，但需要经过工业提取和制备，成本高。

配位化合物由中心原子、配位体和外界组成。配体给出孤对电子或多个不定域电子，中心原子接受孤对电子或多个不定域电子，二者结合形成配位键。过渡金属离子是常见的中心离子，因而重金属离子容易与含有孤对电子的基团（含N、O等元素）结合形成配合物，配合物在一定条件下可解离形成原来的孤对电子的基团和重金属离子。这一特殊性质为寻找一种制作简单，吸附活性高，可重复利用的重金属离子吸附材料提供了可能。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种利用配位键吸附重金属离子纳米小球的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明采取的一种技术方案是：一种可吸附重金属离子纳米小球的制备方法，包括以下步骤：

（a）、在反应容器中按质量比例1:1～10加入硅氧烷离子液体、纳米小球，50～500ml溶剂，超声0.5～1h配置成悬浮液，在65-90℃、惰性气体保护下冷凝回流24-48小时，离心得粗产物；

（b）、向步骤（a）粗产物中再加入溶剂、超声分散、离心，重复3～5遍得提纯的产物；

（c）、将步骤（b）中提纯的产物分散在浓度为1×10^-5～0.1mol/L的水溶液中进行离子交换24～72小时，离心得离子交换的产物；

（d）、向步骤（c）离子交换的产物中加入去离子水、超声分散、离心，重复3～5遍，干燥得最终产物。

其中所述的硅氧烷离子液体的结构式为式中X选自Cl、I、Br中的一种，n和m相互独立为2至5的整数，R为CH₃、CH₃CH₂、CH₃CH₂CH₂、CH₃CH₂CH₂CH₂中的一种。

优化地，所述的纳米小球为二氧化硅、二氧化钛、氧化锌、氧化铝中的一种，其颗粒直径为50～200nm。

优化地，所述的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷中的一种。

由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：

1、该方法过程简单、操作方便且产率高；

2、利用本方法制备的可吸附重金属离子纳米小球可以实现对不同重金属离子的回收，且可以重复利用。

具体实施方式

以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。

实施例1

本例提供一种可吸附重金属离子纳米小球的制备方法，其具体步骤如下：

（a）、在反应容器加入0.1g1g50nm的纳米二氧化硅小球，50ml溶剂，超声0.5h配置成悬浮液，在65℃、惰性气体保护下冷凝回流48小时，离心得粗产物；

（b）、向步骤（a）粗产物中再加入溶剂、超声分散、离心，重复3遍得提纯的产物；

（c）、将步骤（b）中提纯的产物分散在浓度为1×10^-5mol/L的水溶液中进行离子交换72小时，离心得离子交换的产物；

（d）、向步骤（c）离子交换的产物中加入去离子水、超声分散、离心，重复3遍，干燥得最终产物。

实施例1

本例提供一种可吸附重金属离子纳米小球的制备方法，其具体步骤如下：