[发明专利]一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，包括通过化学氧化制备出氧化石墨的步骤、采用回流法用硅烷偶联剂对制备出的氧化石墨烯进行有机改性的步骤、将制备好的功能化氧化石墨烯加入到有机溶剂中，超声，分散均匀的步骤、采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯参与水性聚氨酯预聚反应，制备出纳米复合乳液的步骤和将上述的纳米复合乳液倒入模具，先室内静置再真空干燥，成膜的步骤，其特征在于：

所述的采用回流法用硅烷偶联剂对制备出的氧化石墨烯进行有机改性的步骤指：将氧化石墨分散在体积比为1:1的去离子水和无水乙醇的混合液中，其浓度范围控制在0.5mg/mL~5mg/mL范围内，得到均匀的氧化石墨烯悬浮液；采用回流法，按照氧化石墨烯：硅烷偶联剂的质量比1:1~1:5的将氧化石墨烯悬浮液和硅烷偶联剂加入到反应溶剂无水乙醇中，控温70~90℃，搅拌反应24~48h，反应完毕后用去离子水和无水乙醇先清洗，再60度烘干成固体备用，得到硅烷偶联剂接枝的氧化石墨烯；

所述的采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯参与水性聚氨酯预聚反应，制备出纳米复合乳液的步骤指：采用原位聚合法，控温70~80 ℃，将功能化氧化石墨烯分散液和聚丙二醇混合均匀，加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸、异氟尔酮二异氰酸酯和催化剂二月桂酸二丁基锡进行预聚反应，反应时间2~3h；反应完毕后加入三羟甲基丙烷进行交联反应；3h后温度降至40~45℃，再加入三乙胺中和，继续搅拌20min后，在高速搅拌的条件下快速加入去离子水和乙二胺乳化1h，反应结束，得到纳米复合乳液；所述的功能化氧化石墨烯分散液中的功能化氧化石墨烯：聚丙二醇：二羟甲基丙酸：异氟尔酮二异氰酸酯：二月桂酸二丁基锡：三羟甲基丙烷：三乙胺：去离子水：乙二胺的质量比为：0.05:3.4:0.18:1.2:0.025:0.1:0.15:10:0.08。

2.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的通过化学氧化制备出氧化石墨的步骤指：将石墨氧化插层制备出氧化石墨，这些方法包括但不限于：hummer法、Staudenmair法。

3.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的将制备好的功能化氧化石墨烯加入到有机溶剂中，超声，分散均匀的步骤指：将制备好的功能化氧化石墨烯加入到丙酮或DMF有机溶剂中，功能化氧化石墨烯在有机溶剂中的浓度在1mg/mL~5mg/mL范围内。

4.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的采用原位聚合法，使功能化氧化石墨烯参与水性聚氨酯预聚反应，制备出纳米复合乳液的步骤中，应适时加入丙酮降粘，以使得搅拌能够顺利进行，反应结束后将产物减压蒸馏以除去丙酮。

5.如权利要求1所述的一种氧化石墨烯/水性聚氨酯纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所述的将纳米复合乳液倒入模具，先室内静置再真空干燥，成膜的步骤指：将复合乳液倒入聚四氟乙烯模具中，应先室内静置48h再放入真空干燥箱控温40~60℃，24h干燥成膜，最后放入干燥器中备用。