[发明专利]二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料及其制备有效

专利信息
申请号: 201310185385.9 申请日: 2013-05-20
公开(公告)号: CN103311325A 公开(公告)日: 2013-09-18
发明(设计)人: 刘恩佐;张淼;赵乃勤;何春年;师春生;李伟;李家俊 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01L31/0224 分类号: H01L31/0224;C01G23/047;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L31/18
代理公司: 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人: 王小静
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 氧化 纳米 材料 及其 制备
【说明书】:

技术领域

 本发明涉及一种二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料及其制备方法,属于二氧化钛纳米材料技术。

背景技术

纳米二氧化钛因其合适的能带结构,优良的导电性质和化学稳定性而被广泛应用于制备染料敏化太阳能电池光阳极。传统光阳极采用二氧化钛纳米颗粒浆料涂覆制备获得。虽然具有大的比表面积,染料吸附量多,但由于内部界面的存在,阻碍了光生电子的传输。

为了获得高性能的电子传输能力,一维纳米阵列薄膜开始被广泛研究用于制备光阳极。这些纳米阵列包括纳米线、纳米棒、纳米管阵列。但这些结构材料的染料吸附量相比于纳米颗粒结构处于劣势,染料吸附量少,光电转换效率没有得到提高。

近年来,为了结合两者优势,人们引入一维纳米材料与二氧化钛纳米颗粒进行复合。通常采用的方法是二氧化钛纳米棒或碳纳米管与二氧化钛颗粒混合浆料涂覆的方法进行制备。但材料在机械混合过程中,不能保证材料均匀紧密结合,因此难以发挥其电子传输性能上的优势。关于二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料及其制备,目前尚未见到相关报道。

发明内容

本发明旨在提供一种二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料及其制备方法,所述二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料具有优良的导电性质和化学稳定性,其制备方法过程简单。

本发明是通过下述技术方案加以实现的,一种二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料,其特征在于,该材料的底部为二氧化钛纳米棒,中间层为二氧化钛纳米微晶,顶部为二氧化钛纳米花,其中纳米棒长度为8~12μm,直径为80~120nm,而二氧化钛纳米微晶厚度为1.5μm~2.5μm,二氧化钛纳米花直径为80~120nm。

上述结构的二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料的制备方法,其特征在于包括以下过程:

1)将掺氟氧化锡导电玻璃分别依次在乙醇、丙酮、去离子水中超声清洗,自然干燥备用;

2)将二氧化钛P 25粉末、乙基纤维素分别加入到无水乙醇中,制得质量分数为30%~45%的二氧化钛乙醇溶液和质量分数为10%~20%的乙基纤维素乙醇溶液,按两种溶液体积比为1:1进行均匀混合得到混合溶液,按松油醇、正丁醇分别与二氧化钛P 25粉末质量比为(1.5~2):1和(1~2):1将它们加入二氧化钛与乙基纤维素的混合溶液中,搅拌混合均匀,在温度80℃~90℃条件下进行水浴反应,蒸出乙醇,经研磨得到二氧化钛料浆;

3)将步骤1)处理后的掺氟氧化锡导电玻璃固定于丝网印刷机上,然后通过丝网印刷技术将步骤2)得到的二氧化钛料浆印刷到掺氟氧化锡导电玻璃上,形成厚度1.5μm~2.5μm的二氧化钛纳米微晶薄膜,将该薄膜在自然条件下干燥;

4)在反应釜中加入质量浓度为10%~30%的盐酸水溶液,并按该盐酸水溶液与钛酸丁酯体积比为48:1加入钛酸丁酯,玻璃棒搅拌均匀,得到反应溶液,将步骤3)得到的涂有二氧化钛纳米微晶薄膜的掺氟氧化锡导电玻璃倾斜放入反应溶液中,在温度100℃~200℃条件下反应1~6h,冷却至室温后,取出导电玻璃,用去离子水冲洗、经干燥,得到二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:操作简单,成本低。设备为普通的丝网印刷机及其套件,干燥箱,恒压源,无需其他大型或复杂设备。二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花的比例、长度和直径可以通过反应溶液成分及反应温度来调节。相比一维纳米材料与二氧化钛颗粒混合浆料涂覆的方法,此方法制备的材料,能够保证碳纳米管与集流体的直接接触,提高电子传输性能。

附图说明

图1为本发明实施例一所制得的二氧化钛纳米棒-纳米微晶-纳米花材料的结构示意图。

图2为图1中二氧化钛纳米微晶层的表面SEM图。

图3为图1中二氧化钛纳米棒的表面SEM图。

图4为图1中二氧化钛纳米花的表面SEM图。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述,这些实施例只是用于说明本发明,并不限制本发明。

实施例一

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