[发明专利]一种含碳耐火材料抗氧化剂Al4O4C的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料制备技术领域，具体涉及为一种含碳耐火材料抗氧化剂的制备方法。

背景技术

Al₂O₃-C系和MgO-C系等含碳耐火材料为了防止材料中碳的氧化，通常采用添加金属铝粉的方法对耐火材料的高温特性进行改善，但是该方法也存在着一些问题。例如在高温下金属铝和耐火材料中的碳反应合成碳化铝（Al₄C₃），在冷却过程中，碳化铝易与空气中的水分发生水化反应，再次升温时，就会导致耐火材料的开裂。因为碳化铝容易发生水化反应，所以在以水结合的不定型碳耐火材料中就不能采用添加金属铝的方法，并且，粒度细小的金属铝粉越容易发生燃烧，给操作过程带来危险。因此需要一种更好的添加剂来取代铝粉添加剂。

据Al₂O₃-Al₄C₃相图可知，在室温到1890℃温度范围内，Al₄O₄C都可以稳定存在。如在P_CO=0.101325MPa（=1atm）的CO气氛条件下，从800℃开始Al₄O₄C与CO气体反应，不经过生成Al₄C₃的反应过程，直接反应生成Al₂O₃和碳，具有不发生水化反应的特点，因此Al₄O₄C被认为是比金属铝粉更好的耐火材料添加剂。

目前大部分采用真空炉、电阻炉制备Al₄O₄C，这些方法烧结温度高，烧结时间长，而本发明采用了放电等离子烧结（SPS）技术进行制备。该制备工艺优势十分明显：加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺流程短、成本低的含碳耐火材料抗氧化剂Al₄O₄C的制备方法。

本发明放电等离子烧结（SPS）法制备含碳耐火材料Al₄O₄C的方法。

本发明采用放电等离子烧结（SPS）的方法制备含碳耐火材料Al₄O₄C，具体步骤如下：

1）以Al₂O₃粉、Al粉、石墨粉为原料，按照摩尔比n(Al₂O₃）:n（Al）:n（C）=a:b:3称重，其中1.0≤a≤6.0, 1.0≤b≤6.0。将配制好的原料放入球磨罐中进行球磨，球磨时间4~12h，转速为200~600r/min。

2）将球磨后的粉体装入石墨或硬质合金模具中，将模具置于SPS烧结腔体中，施加10~50MPa的轴向压力，在总气压低于5Pa的真空条件下烧结，以100～150℃/min的升温速率升温，烧结温度为1000~1500℃，保温5~15min，随炉冷却至室温，得到含微量C的Al₂O₃和Al₄O₄C的块体。

与现有技术相比较，本发明具有以下有益效果：

（1）本发明方法工艺简单，成本低，烧结时升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，并可获得Al₄O₄C为晶相的单相块体材料，且没有Al₄C₃杂相生成。

（2）通过改变原料的配比可以获得单相的Al₄O₄C的块体材料。

附图说明

图1为通过本方法制备的含碳耐火材料Al₄O₄C块体的XRD衍射图，物相组成为单一的Al₄O₄C晶相。

以下结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于下述实施例。

具体实施方式

实施例1