[发明专利]一种负载氧化硼的铁磁芯的制作方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种负载氧化硼的铁磁芯的制作方法。

背景技术

随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种负载氧化硼的铁磁芯的制作方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

负载氧化硼的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：

（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe₃O₄ 73-78mol、氧化锰 24-28mol、氧化硼0.45-0.55mol、氟化锆0.21-0.23mol、氧化镍0.12-0.15mol、硼砂0.30-0.40mol、氧化铁粉0.50-0.55mol和铝粉0.60-0.70mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：45-60ppm钽、158-170ppm钛、340-360ppm钨、70-90ppm  MoO₃、170-190ppm  Nb₂O₅、430-480ppm碳酸镁、320-350ppm氧化镧和450-550ppm碳酸钡；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，4800-5200转/分下搅拌混和时间为2.5-3.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；

（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为10-15%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.8-3.2‰的纳米秸秆粉、1.8-2.2‰的碳酸氢钠、2.0-3.5‰的海泡石粉和1.7-2.3‰的石蜡；研磨5-7小时，控制混合料A粒径为50-70μm，控制混合料B粒径为70-90μm；

（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的2.3-2.5‰的对苯二酚、4.3-4.5‰甲基三乙氧基硅烷、8.0-9.0‰纳米萤石粉，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；

（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌23-28min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；

（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以135-155℃/小时速率升温至820-880℃，保温1-2小时；在1.6-2.0%氧体积含量的氮气氛中，以55-65℃/小时速率降温至590-630℃时，保温1.5-2.0小时；在0.12-0.15%氧体积含量的氮气氛中，再以60-70℃/小时速率升温至1080-1150℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.13-0.15%氧体积含量的氮气氛中以40-55℃/小时速率降温后即得。

本发明的有益效果：

本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为12500，烧结后产品开裂少，合格率达到93.0%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

具体实施方式

实施例1：负载氧化硼的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：

（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe₃O₄ 75mol、氧化锰 26mol、氧化硼0.50mol、氟化锆0.22mol、氧化镍0.14mol、硼砂0.35mol、氧化铁粉0.52mol和铝粉0.65mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：53ppm钽、165ppm钛、350ppm钨、80ppm  MoO₃、180ppm  Nb₂O₅、450ppm碳酸镁、335ppm氧化镧和500ppm碳酸钡；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000转/分下搅拌混和时间为3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度420℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；