[发明专利]一种制备3，4-取代的硫代苯甲酰胺的方法及其在非布司他合成中的应用无效
| 申请号： | 201310183413.3 | 申请日： | 2013-05-17 |
| 公开（公告）号： | CN104163782A | 公开（公告）日： | 2014-11-26 |
| 发明（设计）人： | 李能刚 | 申请（专利权）人： | 重庆圣华曦药业股份有限公司;重庆汇智药物研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07C327/48 | 分类号： | C07C327/48;C07D277/56 |
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| 地址： | 401336*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 取代 硫代苯 甲酰胺 方法 及其 非布司 合成 中的 应用 | ||
1.一种制备3，4-取代的硫代苯甲酰胺的方法，化学结构如下：
其中R1表示氢或含有1－4个碳原子的烷基；R2表示氢、硝基或卤原子；
在该方法包括如下的步骤：
将3，4-取代的苯甲腈和硫代乙酰胺，加入含氯化氢的有机溶剂和适量水的溶液中，加热并保温搅拌反应，使反应液冷却并加入适量水稀释，加碱中和后析出固体，过滤即得3，4-取代的硫代苯甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：3，4-取代的硫代苯甲腈和硫代乙酰胺摩尔比为1 : 1～5，优选的摩尔比为：1 : 1.5～2.5。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应溶剂含氯化氢，氯化氢的含量范围是20%～30%（w/w）。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应所采用的有机溶剂包含N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺、甲基叔丁基醚、丙酮、2-戊酮、甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应溶剂中含水量为3，4-取代的硫代苯甲腈与水的摩尔比为1 : 0.8～1.5，优选的摩尔比为：1 : 0.9～1.1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应温度为40℃～80℃，优选45～75℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应时间为0.5h～10h，优选的反应时间为：3h～5h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应结束冷却后，加人稀释水和碱水的总水量为反应液的1～10倍，优选的总水量为反应液的3～5倍。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：反应液被碱水中和至pH值5～10，优选的pH值范围是6～8。
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