[发明专利]一种猕猴桃碱的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种猕猴桃碱的制备方法。

背景技术

猕猴桃碱为单贴生物碱，CAS号524-03-8，分子式C₁₀H₁₃N，分子量147.2，分子结构：

。

    猕猴桃碱为油状液体。沸点100～103℃（1.20kPa）。旋光度-7.2°（c=17.54，氯仿）。其苦味酸盐熔点143℃。动物实验显示具有镇静、降压、促进唾液分泌及缩短性周期的休止期、延长动情期的作用，其苦味酸盐、盐酸盐具有中枢抑制作用。

    通过文献检索，尚未发现有从植物中萃取猕猴桃碱的工艺方法公开，尤其是高效、低污染的方法。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术不足和缺陷，提供一种高效、简单的猕猴桃碱的制备方法。

本发明的目的是采用以下技术方案实现的：一种猕猴桃碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

A.取木天蓼的枝叶干燥后粉碎20-80目，置于超临界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量为1-5ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.1-0.5ml/min/g原料，萃取温度30-60℃，压力15-30Mpa，萃取时间1-4h，解析得萃取物；

B.上述萃取物用1%盐酸溶液溶解，加入超滤膜过滤，滤液再用纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子交换树脂吸附，10倍柱体积5%氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至小体积，氯仿溶液萃取，萃取液回收试剂即得。

步骤A中的超临界CO₂萃取条件为：CO₂流量为3ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力20Mpa，萃取时间2h。

步骤B中的超滤膜为截留分子量3000-10000的中空纤维素膜，纳滤膜为截留分子量为100的中空纤维素纳滤膜。

采用本方法从植物中制备猕猴桃碱，提取效率高，污染小，产品收率高，操作简单，易于工业化生产。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

木天蓼的枝叶干燥后粉碎40目，取2kg置于超临界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量为3ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.3ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力20Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用1%盐酸溶液溶解，加入截留分子量3000的中空纤维素膜超滤，滤液再用截留分子量为100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子交换树脂吸附，10倍柱体积5%氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至200ml，2倍体积氯仿溶液萃取2次，萃取液回收试剂得油状物3.5g，含量97.5%。

实施例2：

木天蓼的枝叶干燥后粉碎60目，取2kg置于超临界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量为4ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.2ml/min/g原料，萃取温度45℃，压力22Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用1%盐酸溶液溶解，加入截留分子量6000的中空纤维素膜超滤，滤液再用截留分子量为100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子交换树脂吸附，10倍柱体积5%氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至300ml，等体积氯仿溶液萃取3次，萃取液回收试剂得油状物4.3g，含量94.8%。

实施例3：

木天蓼的枝叶干燥后粉碎80目，取2kg置于超临界CO₂萃取罐中萃取，CO₂流量为3ml/min/g原料，选用氯仿做夹带剂，流量为0.3ml/min/g原料，萃取温度40℃，压力15Mpa，萃取时间2h，解析萃取物用1%盐酸溶液溶解，加入截留分子量1000的中空纤维素膜超滤，滤液再用截留分子量为100的中空纤维素纳滤膜浓缩，浓缩液加入阳离子交换树脂吸附，10倍柱体积5%氨水溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至200ml，等体积氯仿溶液萃取3次，萃取液回收试剂得油状物4.6g，含量93.1%。