[发明专利]一种用于聚氨酯合成革的超支化聚酯多元醇及其制备方法有效
| 申请号: | 201310183354.X | 申请日: | 2013-05-17 | 
| 公开(公告)号: | CN103265664A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 | 
| 发明(设计)人: | 蒋大庆;訾少宝;高瑞芳;刘少勇 | 申请(专利权)人: | 江苏华大新材料有限公司 | 
| 主分类号: | C08F222/06 | 分类号: | C08F222/06;C08F222/14;C08F2/08;C08F8/14;C08G18/42;D06N3/14 | 
| 代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 孙仿卫;汪青 | 
| 地址: | 215522 江苏省苏*** | 国省代码: | 江苏;32 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 聚氨酯 合成革 超支 聚酯 多元 及其 制备 方法 | ||
1.一种超支化聚酯多元醇,其特征在于,所述超支化聚酯多元醇的结构式为:
其中,R为(CH2)a,1≤a≤6;a、m、n、l均为正整数。
2.一种如权利要求1所述的超支化聚酯多元醇的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)超支化结构聚合物的制备
按重量百分含量计,在反应釜中加入5%~20%的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、10%~25%的溶剂、0.2%~0.6%的分散剂,开始搅拌并加热,当所述反应釜中温度升至100℃~103℃时,开始滴定顺丁烯二酸酐溶液,滴定时间为2h~5h,滴定过程中所述反应釜内温度控制在103℃~110℃,滴定完成后,将所述反应釜中温度升至115℃~125℃并保持此温度范围反应1h~10h,制得超支化结构聚合物,其中,所述顺丁烯二酸酐溶液的组成包括15%~25%的顺丁烯二酸酐、20%~30%的所述溶剂、0.05%~0.2%的分子量调节剂及0.05%~2%的引发剂;
(2)超支化聚酯多元醇的制备
按重量百分含量计,步骤(1)反应完成之后,将0.001%~0.003%的催化剂、15%~30%的有机多元醇加入上述反应釜中,当所述反应釜内温度升至120℃~170℃时保持此温度范围反应5h~10h并同时对所述反应釜进行抽真空以除去反应生成的水,然后将所述反应釜内温度升至200℃~250℃并保持此温度范围反应10h~24h,制得超支化聚酯多元醇;
以上各组分的百分含量以步骤(1)中组分和步骤(2)中组分的重量和为100%计算。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散剂为非离子型高分子分散剂,选自聚氧乙烯聚氧丙烯醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙烯醚、烷基聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯壬基酚醚、聚氧乙烯烷醚、聚氧丙烯醚、烯丙基醚、脂肪醇聚乙烯醚、丙纯醚中的一种。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分子量调节剂为十二烷基硫醇、醋酸正十二烷基硫醇酯、丁二酸单-正十二烷基硫醇酯、乙二酸二-正十二烷基硫醇酯、苯甲酸正十二烷基硫醇酯中的一种。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化甲乙酮、过氧化环己酮、异丙苯过氧化氢、过氧化2,4-戊二酮、过氧化二碳酸二-2-苯氧基酯、过氧化二碳酸二(4-叔丁基环己烷)、2,5-二(2-乙基己酰过氧)-2,5-二甲基己烷、叔丁基过氧化-2-氰基丙烷、2-叔丁基偶氮-二氰基丁烷、1,1-二(叔丁基过氧)-3,3,5-三甲基环己烷、1,1-二(叔丁基过氧)环己烷、1-叔丁基偶氮-1-氰基环己烷、过苯甲酸叔丁酯、乙基-3,3-二(过氧化叔丁基)丁酸酯、过氧化二异丙苯中的一种。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述溶剂为N, N-二甲基甲酰胺、N, N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯、氯化亚砜中的一种。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的有机多元醇为乙二醇、二乙二醇、丙二醇、新戊二醇、甲基丙二醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的超支化聚酯多元醇在聚氨酯合成革中的应用。
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