[发明专利]聚苯醚粉体的制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚苯醚粉体的制造方法。

背景技术

以往，以聚苯醚为原料的改性聚苯醚树脂通过熔融注射成型法、熔融挤出成型法等成型方法可生产出所期望的形状的制品及部件，因此，其作为电气电子领域、汽车领域、其他各种工业材料领域的制品及部件用的材料得到广泛利用。

作为聚苯醚的制造方法，已知有在聚苯醚的良溶剂中在铜化合物和胺类的存在下将苯酚类氧化聚合的方法。作为从通过该方法得到的聚苯醚溶液中析出聚苯醚的方法，已知有在聚苯醚的良溶剂溶液中添加甲醇等聚苯醚的不良溶剂以使聚苯醚颗粒析出的方法。

但是，在上述的聚苯醚颗粒的析出方法中得到的聚苯醚颗粒具有下述问题：粒径小且微粉量多，直接使用时需要在操作性上注意粉尘爆炸等；在通过熔融混炼制成颗粒时向挤出机等中的咬料性不稳定。

针对这样的问题，具有将聚苯醚粉体用压实机等进行造粒的办法，但是，若为通常的聚苯醚，则造粒时的强度不足，由于造粒物的磨损导致再次产生微粉，具有操作性降低等问题。

另外，对于聚苯醚颗粒的粒径及微粉量，在析出工序中粒径周期性地变动，析出工序以后的后处理工序中会进一步地微粉化，因此，还具有难以调整该粒径及微粉量的问题。

在专利文献1中，记载了一种技术，其中，利用往复式搅拌机来得到在后续工序中的微粉飞散少、向挤出机中的咬料不良少的聚苯醚。

另外，在专利文献2中，记载了一种技术，其中，利用导流筒型的析出装置，析出粒径均匀的颗粒。

此外，在专利文献3中，提出了一种技术，其中，为了抑制微粉损耗、过滤器堵塞、挤出机咬料不良，对析出时的搅拌速度、聚合物浓度、析出温度、不良溶剂量等进行了限定。

还有，在专利文献4中提出了使用压实机等将聚苯醚颗粒压缩造粒的方法。在专利文献4中，记载了对通过压缩造粒得到的成型体进行再粉碎，从而制造颗粒状的聚苯醚的方法。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2000-281773号公报

专利文献2：国际公开第2003/064499号

专利文献3：美国专利申请公开第2011/0160421号说明书

专利文献4：日本专利第4152521号公报

发明内容

发明所要解决的课题

但是，专利文献1所记载的技术中，析出工序运转时的稳定性不足，粒径周期性地变动，产生微粉，因此，制品粒径也可能发生变动。

专利文献2所记载的技术是在聚合物浓度低的区域中进行析出的技术，具有溶剂用量增多、效率差的问题。另外，通过该技术得到的颗粒由于微粉率少、颗粒均匀，因此，还具有难以压密填充、松装比重高的问题。

专利文献3所记载的技术中，还包括在聚合物浓度低的区域中的析出，存在析出区域不稳定、且效率差的问题。

关于专利文献4所记载的制造方法，从将聚苯醚更坚固地挤压成型、在粉碎时也能确实地抑制微粉的产生的方面考虑，尚未得到充分的特性。

如上所述，在以往的聚苯醚的制造方法中，在析出工序后的后处理工序中具有无法将微粉率控制在适当的范围的问题。

另外，在现有技术中，由于是在聚合物浓度低的区域析出聚苯醚粉体，因此具有溶剂用量多、回收成本也非常大的问题。

如此地，利用现有技术的析出方法析出的颗粒在操作性上存在问题，并且，在用作挤压成型原料时，微粉率少，且通过干燥使良溶剂量大幅降低，因此，还具有挤压成型体的强度不足、再粉碎后会大量产生微粉的问题。

即，在操作性、压缩造粒后使用的情况这两方面，并不能充分应对行业的要求。

因此，鉴于上述的现有技术的问题，本发明的目的是提供一种聚苯醚粉体的制造方法，该方法能够得到下述聚苯醚粉体：微粉率能得到适当控制，溶剂用量少，挤压成型体中能得到实用上充分的强度，即使将该成型体再粉碎后也能抑制微粉的产生。

解决课题的手段

本发明人为了解决上述的现有技术的问题，进行了深入研究，结果发现，通过使添加至析出槽的聚合物溶液的浓度高于现有技术、将不良溶剂与良溶剂的比例保持在规定的范围，能得到下述的聚苯醚粉体，从而完成了本发明，所述聚苯醚粉体在析出后的后处理工序适度地微粉化、即微粉率得到适当控制，并且将适于造粒的良溶剂量保持在颗粒中，压缩造粒体的形成极其优异。

即，本发明如下所述。

一种聚苯醚粉体的制造方法，该制造方法具有下述工序：