[发明专利]一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法无效
申请号: | 201310182746.4 | 申请日: | 2013-05-17 |
公开(公告)号: | CN103288746A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 孔祥俊;贾邦乐;马家松;孔令航;孔晓伟 | 申请(专利权)人: | 安徽世华化工有限公司 |
主分类号: | C07D239/42 | 分类号: | C07D239/42 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 237457 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氨基 嘧啶 制备 方法 | ||
1.一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法,其特征在于是由2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料,以软水和乙腈为溶剂,经溴代反应最终制得2-氨基-5-溴嘧啶,反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法,其特征在于具体包括以下步骤:
(1)加入250-350l软水和50-60ml乙腈至400-500ml的三口反应瓶中,搅拌下加入15-18克2-氨基嘧啶;
(2)打开三口反应瓶的加热装置,升温至60-75℃,搅拌10-15分钟;
(3)用一次性注射器打入5-7ml的N-二甲基甲酰胺;
(4)搅拌下分三次缓慢将33-37克N-溴代丁二酰亚胺加入三口反应瓶中,初始加入时有大量白色固体析出,随着N-溴代丁二酰亚胺加入固体越来越多;反应在75-85?C搅拌下反应4-5小时,至高效液相色谱检测反应终点原料/ 产品为0.1%-0.5% ;将反应液温度降低至50-55℃,缓慢滴加50-55g的浓盐酸至反应液中,反应液在30-40℃搅拌至固体全部溶解;
(5)反应液在30-40℃滴加105-115克的13-15%的氢氧化钠至反应中调节PH为8~9,有大量产品析出;
(6)体系在20-30?C下反应30-40分钟,固体过滤,滤饼用20-50mL自来水打浆,固体过滤;
滤饼加入到70-75mL乙醇中搅拌20-30分钟,过滤出滤饼,湿品在60-80?C干燥20-24小时得黄色固体,即为成品2-氨基-5-溴嘧啶。
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