[发明专利]一种碱式碳酸铋的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310182338.9 申请日: 2013-05-17
公开(公告)号: CN103253705A 公开(公告)日: 2013-08-21
发明(设计)人: 唐朝波;唐谟堂;杨声海;杨建广;陈永明;何静;蒋叶 申请(专利权)人: 中南大学;湖南有色金属控股集团有限公司
主分类号: C01G29/00 分类号: C01G29/00
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 颜勇
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于无机化学领域,具体涉及一种碱式碳酸铋的制备方法。

背景技术

制备碱式碳酸铋的传统方法为先由精铋制备硝酸铋,具体反应式为:

Bi+6HNO3=Bi(NO3)3+3NO2↑+3H2O

Bi+4HNO3=Bi(NO3)3+NO↑+2H2O

然后再由硝酸铋制备碱式硝酸铋,具体反应式为:

5Bi(NO3)3+10H2O=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11HNO3

5Bi(NO3)3+11NH4OH=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11NH4NO3+H2O

5Bi(NO3)3+5.5(NH4)2CO3+4.5H2O=4BiNO3(OH)2·BiO(OH)+11NH4NO3+5.5CO2

最后再以硝酸铋(溶液)或碱式硝酸铋为原料,用碳酸铵作沉淀剂或转化剂制取碱式碳酸铋:

2Bi(NO3)3+3(NH4)2CO3+1/2H2O=(BiO)2CO3·1/2H2O+6NH4NO3+2CO2

BiNO3(OH)2·BiO(OH)+(NH4)2CO3=(BiO)2CO3·1/2H2O+NH4NO3+NH4OH+1/2H2O

制备硝酸铋时,会产生大量的氮氧化物及消耗大量硝酸,且在硝酸铋制备碱式碳酸铋步骤中又会产生的大量硝酸铵废水。针对这种情况,ZL200910305977.3“一种制备铋系列化工产品的方法”提供了一种由普通氧化铋制备碱式碳酸铋的方法:

Bi2O3+NH4HCO3=(BiO)2CO3·(H2O)0.5+NH3+0.5H2O

这种方法不需要使用硝酸,而且不产生氮氧化合物及废水,且只消耗理论量的NH4HCO3。但上述反应也存在一定的缺点,该反应为液-固转化反应,由于受动力学限制,导致其反应时间长,且转化率不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种由氧化铋快速高效制取碱式碳酸铋的方法。

本发明方法主要步骤如下:

第一步:由精铋制备普通级氧化铋粉末;

第二步:将第一步制得的普通级氧化铋粉末加入NH4HCO3溶液中,反应,在反应过程中用磨球或磨棒进行球磨或棒磨,从而剥离包裹氧化铋的碱式碳酸铋固态产物,并暴露新的氧化铋反应面,从而大幅提高该反应的反应速度;反应完成后,过滤,得到碱式碳酸铋沉淀及滤液;

第三步:向第二步产生的滤液中通入二氧化碳,再生NH4HCO3溶液循环利用,反应式如下:

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