[发明专利]氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体及合成方法无效
申请号: | 201310182015.X | 申请日: | 2013-05-16 |
公开(公告)号: | CN103242235A | 公开(公告)日: | 2013-08-14 |
发明(设计)人: | 胡小玲;钱立伟;管萍 | 申请(专利权)人: | 西北工业大学 |
主分类号: | C07D233/56 | 分类号: | C07D233/56 |
代理公司: | 西北工业大学专利中心 61204 | 代理人: | 王鲜凯 |
地址: | 710072 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化 乙烯基 氨基 甲基 咪唑 官能团 离子 液体 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种具有双键和酰胺基的双官能团离子液体氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑及其合成方法,属于功能材料及其制备技术领域。
背景技术
离子液体是由有机阳离子与无机阴离子或无机阳离子与有机阴离子组成的,在100℃下呈液态的熔融盐。离子液体几乎无蒸汽压,不可燃,具有较高离子密度和离子导电性,对无机物和有机物都有较好的溶解能力。由于阴、阳离子的可调性,可以通过改变离子液体中阴、阳离子的结构,得到所需性质的离子液体。因此,离子液体近些年来在分离化学、电化学、有机化学、甚至高分子化学中都有普遍应用。
作为离子液体的一个重要分支,可聚合离子液体既具有离子液体的结构特征,又可制备成聚合物,制备的聚合物因离子液体特殊结构与性质可获得特殊的功能,因此受到了研究者的广泛关注。其中基于1-乙烯基咪唑的离子液体由于其原料来源较广、价格较为低廉、合成方法简单、离子液体稳定,成为近些年来离子液体研究者关注的热点。Guo Lu等人[Lu Guo,Qiliang Deng,Guozhen Fang,et al.Journal of Chromatography A.,2011,1218:6271-6277]以氯化1-乙烯基-3-丁基咪唑为功能单体,制备了氯磺隆分子印迹聚合物,这些印迹聚合物通过静电作用可以对印迹分子具有较好的识别效果。然而随着可聚合离子液体的发展,单一含双键的离子液体已经不能满足应用的需求,越来越多的研究者开始将多种官能团合成在一种离子液体中,形成多官能度离子液体。邓君等人[邓君,杜秋亮,傅相锴等,中国科学:化学.,2012,42(6):766-775]在2011年合成了具有双键和酯基的氯化1-乙烯基-3-乙酸烷基酯咪唑离子液体,并利用其制备了聚合物电解质。童声等人[童声,范杰平,肖竹芸等,化工学报.,2011,62(S2):155-159]制备了溴化1-乙烯基-3-羧烷基咪唑离子液体,该离子液体由于具有可聚合性和酸性,在催化、气体吸附等领域具有潜在的应用价值。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处,本发明提出一种氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体及合成方法,解决目前离子液体种类较为单一,将可聚合离子液体的研究可扩展离子液体的种类,拓宽离子液体研究领域,具有重要的研究价值和广阔的应用前景。
技术方案
一种氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体,其特征在于结构特征为:
一种制备所述氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体的合成方法,其特征在于步骤如下:
步骤1:将2-氯乙酰胺溶解于丙酮中,并在50℃下充分搅拌20min,得到含2-氯乙酰胺的澄清丙酮溶液;所述2-氯乙酰胺溶与丙酮的质量比为1∶15~25;
步骤2:加入阻聚剂苯酚于步骤1的溶液中,得到混合溶液;加入量为1-乙烯基咪唑质量的1%;
步骤3:将1-乙烯基咪唑加入到步骤2所得的混合溶液中,在45~55℃下,反应18~24h,过滤,得到白色沉淀;所述1-乙烯基咪唑与2-氯乙酰胺摩尔比为1∶1~1∶2.5;
步骤4:将白色沉淀用丙酮洗涤3次,在50℃下真空干燥3h,得到白色粉末状氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体。
有益效果
本发明提出的一种氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑双官能团离子液体及合成方法,以1-乙烯基咪唑和2-氯乙酰胺为原料,丙酮为溶剂,苯酚为阻聚剂,在45~55℃下反应得到氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑离子液体。所合成的离子液体丰富了可聚合离子液体的种类,为离子液体在功能材料、催化及分离等领域中的应用提供了更多的选择。且步骤简单,不需要特殊设备,成本较低。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述:
实施例1:
将3.00g(32.10mmol)的2-氯乙酰胺加入到45.00g的丙酮当中,在50℃下充分搅拌20min,得到含2-氯乙酰胺的澄清丙酮溶液。向溶液中加入0.03g的阻聚剂苯酚,搅拌后,加入3.02g(32.10mmol)的1-乙烯基咪唑,45℃下反应24h,反应得到白色沉淀,将白色沉淀用丙酮洗涤3次,每次丙酮用量30mL,过滤,在真空烘箱中,50℃下真空烘干3h,得到氯化1-乙烯基-3-氨基甲酰甲基咪唑白色粉末1.93g,产率32%。
实施例2:
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